以雷尼镍为催化剂制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种雷尼镍催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。该方法使用雷尼镍作为催化剂，高效催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺还原成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。在反应温度80～110℃，反应压力0.8～2MPa，反应时间2～6h下，由3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺液相间歇式催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，原料转化率为85.1～100％，产物3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性的为99.0～99.6％。本发明为清洁工艺、成本低、制备产品纯度高、工艺过程安全环保，可实现工业化生产。

主权项

以雷尼镍为催化剂制备3‑氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法，其特征在于包括以下步骤：在高压反应釜，以3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺为原料，以雷尼镍为催化剂，催化剂与3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的质量比为1∶10～2∶10，溶剂与3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的用量比为体积与质量比为20∶1，其中反应温度为80～110℃，反应压力为0.8～2MPa，反应时间为2～6h，进行间歇式反应，反应过程中维持搅拌，反应结束后，冷却静置；其中所用的雷尼镍催化剂制备方法如下：将Ni‑Al合金，在5～20min内加入到50℃的20wt.％的氢氧化钠溶液中，其中Ni‑Al合金质量比为Ni∶Al＝1∶1～1∶4，加完后加热至80℃，并保持80℃反应90～120min，整个过程维持搅拌状态；反应结束后，降温、过滤，用乙醇洗滤饼三次后用蒸馏水洗至pH＝7，最后将制得的雷尼镍置于无水乙醇中保存备用。