噻虫嗪的制备方法

摘要

本发明涉及噻虫嗪的制备方法。具体操作如下：取3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑溶于极性非质子的有机溶剂中，加入催化剂碘化钾和缚酸剂碳酸钾，常温或加热搅拌8h，TLC检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态；蒸去有机溶剂，剩余物中加入二氯甲烷浸洗，过滤去除无机盐，截取有机相，有机相呈深黄色透明溶液，蒸干二氯甲烷，粗产品以甲苯重结晶，得到米黄色噻虫嗪，折合收率84%，纯度98%。本发明的亲和取代过程平稳迅速，大大降低副反应的倾向，摆脱了对2-氯-5-氯甲基噻唑纯度要求的瓶颈，彻底解决了产品颜色发黑的问题，大幅度提升产品收率。

主权项

噻虫嗪的制备方法，其特征在于具体操作如下：取3‑甲基‑4‑硝基亚胺基四氢‑1,3,5‑噁二嗪和2‑氯‑5‑氯甲基噻唑溶于极性非质子的有机溶剂中，加入催化剂碘化钾和缚酸剂碳酸钾，常温搅拌8h，TLC检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态；蒸去有机溶剂，冷却至室温，剩余物中加入二氯甲烷浸洗，过滤去除无机盐，截取有机相，有机相呈深黄色透明溶液，室温蒸干二氯甲烷，粗产品以甲苯重结晶，得到米黄色噻虫嗪，折合收率84%，纯度98%；所述催化剂碘化钾的质量为2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量的1‑5%，所述缚酸剂碳酸钾的质量为2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量的0.6‑1倍，所述有机溶剂的质量为2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量的5‑20倍，所述二氯甲烷的质量为2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量的10‑30倍，所述甲苯的质量为2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量的5‑20倍。