发明名称 芳杂环取代的水杨醛衍生物及其制备方法
摘要 本发明属于光致发光材料及农医药领域,具体为一种式I所示的芳杂环取代的水杨醛衍生物及其制备方法,其中:X为氢原子或者2-吡啶基,Y为2-噻吩基或2-吡啶基。其制备是以卤代水杨醛为原料,四氢呋喃,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在催化剂体系(PdCl<sub>2</sub>+PPh<sub>3</sub>)或Pd(Ph<sub>3</sub>P)<sub>4</sub>的催化作用下,通过与含吡啶基或噻吩基的Stille或Suzuki偶联试剂进行交叉偶联反应合成出一系列芳杂环取代的水杨醛衍生物。此水杨醛衍生物可以进一步修饰,与有机胺形成希夫碱,再与稀土金属配位制备光致发光材料,通过改进配体与金属的配比可以制备一系列具有优良性质的发光材料。<img file="b2008100629658a00011.GIF" wi="670" he="573" />
申请公布号 CN101624369B 申请公布日期 2012.03.14
申请号 CN200810062965.8 申请日期 2008.07.08
申请人 宁波大学 发明人 梁洪泽;张涛;叶国江;尹伟
分类号 C07D213/06(2006.01)I;C07D333/06(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C07D213/06(2006.01)I
代理机构 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人 袁忠卫
主权项 1.一种芳杂环取代的水杨醛衍生物的制备方法,其特征在于:反应原料采用3,5-二溴水杨醛或5-溴水杨醛                             1份2-吡啶基或2-噻吩基Stille锡偶联剂或吡啶基Suzuki偶联剂    3±2份金属钯系列的催化剂                                      0.1±0.05份当用Suzuki偶联剂时,还需要碱                            2-4份份数是以摩尔为单位;反应首先在四氢呋喃中加热搅拌回流12-24小时,温度在70-80度之间;随后加入甲苯,升高温度到100-120度之间,搅拌回流反应12-24小时;随后再加入N,N-二甲基甲酰胺,升高温度到130-150度之间,搅拌回流12-24小时;蒸馏除去反应溶剂后,用硅胶柱层析色谱分离,淋洗液为乙酸乙酯和己烷混合物,或者乙酸乙酯和石油醚的混合物,从而获得以下分子式的芳杂环取代的水杨醛衍生物,<img file="FSB00000454009900011.GIF" wi="489" he="531" />其中:X的含义为2-吡啶基、2-噻吩基或者氢原子,Y为2-吡啶基或者2-噻吩基。
地址 315211 浙江省宁波市风华路818号宁波大学材料科学与化学工程学院