发明名称 一种制备4-氨基二苯胺的方法
摘要 本发明属于精细化工有机合成技术领域,涉及一种由苯胺、硝基苯制备4-氨基二苯胺(RT培司)的新方法。主要采用硝基苯、苯胺为原料,添加固体无机碱及相转移催化剂合成4-硝基二苯胺、4-亚硝基二苯胺,然后加水、酸洗涤,水相回收相转移催化剂及无机碱,循环套用,有机相直接加氢,制备RT培司。本发明方法与常规方法相比,具有制备工艺简单,收率高,产品纯度高等特点。
申请公布号 CN102372639A 申请公布日期 2012.03.14
申请号 CN201010259936.8 申请日期 2010.08.20
申请人 中国石油化工集团公司;南化集团研究院 发明人 黄伟;陶全保;李玉杰;孙盛凯;徐冬梅;贾艳秋;孙雪玲;金汉强
分类号 C07C211/55(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C209/38(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I 主分类号 C07C211/55(2006.01)I
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人 汤志武
主权项 一种制备4‑氨基二苯胺的方法,由苯胺、硝基苯为原料,在无机碱、相转移催化剂和溶剂存在下,合成4‑氨基二苯胺,其特征是将无机碱和相转移催化剂直接以固体的形式加入到硝基苯和苯胺及溶剂体系中,其中无机碱与硝基苯摩尔比为0.2∶1~2∶1,相转移催化剂与硝基苯的质量比为0.005∶1~0.3∶1,在60‑150℃,减压搅拌反应2‑24h;然后加入与硝基苯质量比为0.5∶1~2∶1的水,在30‑100℃洗涤10‑60min,静置分层,有机相再加入与硝基苯质量比为0.5∶1~2∶1的酸溶液,在30‑100℃,洗涤0.5‑2h,水相回收相转移催化剂和无机碱,可重复使用;有机相在加氢催化剂存在下于60‑150℃,压力1.0‑3.0MPa,直接加氢0.5‑5h,得产品4‑氨基二苯胺。
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