发明名称 一种高纯度高产率的磷杂菲取代对苯二酚的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度高产率磷杂菲取代对苯二酚(DOPO-HQ)的制备方法;本方法在制备提纯DOPO-HQ的过程中,采用将对苯醌溶解于四氢呋喃溶液加入DOPO的四氢呋喃溶液中进行反应的方式来制备DOPO-HQ,并采用不同的溶剂对产物进行提纯获得高纯度,通过回收溶剂中的产物进一步提高DOPO-HQ的产率,最终获得高纯度和高产率的DOPO-HQ。
申请公布号 CN102367261A 申请公布日期 2012.03.07
申请号 CN201110394216.7 申请日期 2011.12.02
申请人 北京工商大学 发明人 钱立军;仇旸
分类号 C07F9/6574(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高纯度高产率磷杂菲取代对苯二酚(DOPO‑HQ)的制备方法采用反应与提纯的双溶剂法,其特征在于制备磷杂菲取代二酚分三步进行,第一步:采用9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)和对苯醌为原料,分别溶解于四氢呋喃溶液中,然后进行混合反应制备DOPO‑HQ;第二步:对反应获得的粗产物采用乙二醇单乙醚或乙二醇单甲醚进行溶解过滤重结晶;第三步:对上述反应中使用的溶剂进行减压蒸馏回收,再从残留物中进一步提取产物DOPO‑HQ。
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