一种采用溶胶凝胶法制备Na-β＂-Al₂O₃固体电解质前驱体的方法

摘要

本发明涉及一种采用溶胶凝胶法制备Na-β″-Al2O3固体电解质前驱体的方法，属于固体电解质材料制备技术领域。其特征为，先将适量的重量比为4.0～8.0％的硝酸钠水溶液、无水乙醇、九水硝酸铝和柠檬酸配置成淡黄色透明溶胶C，然后向溶胶C中加入乙二醇添加剂配置成透明凝胶D，将凝胶D干燥并球磨后得蓬松粉末。该粉末在850℃～950℃保温1～4h，即得Na-β″-Al2O3固体电解质前驱体超细粉。其中，Na和Al元素的摩尔比为1∶5.33，去离子水和无水乙醇的体积比为1∶4，乙二醇和去离子水的体积比为(0～2)∶1，溶胶中金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1∶(0.5～3)。本发明所制备的Na-β″-Al2O3固体电解质前驱体的颗粒尺寸分布范围窄，成分均匀，而且制备工艺简单，易于操作并降低了成本。

主权项

一种采用溶胶凝胶法制备Na‑β″‑Al2O3固体电解质前驱体的方法，其特征在于该Na‑β″‑Al2O3固体电解质前驱体的制备方法包括如下步骤：(1)将适量硝酸钠溶于一定量的去离子水中，剧烈搅拌直至完全溶解，配成重量比为4.0～8.0％的硝酸钠水溶液，向该溶液中加入一定量的无水乙醇并剧烈搅拌形成反应溶液A，使去离子水和无水乙醇的体积比为1∶4；(2)向步骤(1)的溶液A中缓慢加入适量的九水硝酸铝，剧烈搅拌直至充分溶解，并于80℃加热蒸发形成淡黄色透明溶液B，其中，保持Na元素和Al元素的摩尔配比为1∶5.33；(3)向步骤(2)中溶液B中加入一定量的柠檬酸，保持溶液中金属阳离子与柠檬酸的摩尔配比为1∶(0.5～3)，并剧烈搅拌使之溶解完全，然后在80～100℃之间搅拌回流1～2h形成淡黄色透明溶胶C。(4)向步骤(3)中溶胶C中加入适量乙二醇添加剂，并保持乙二醇和去离子水的体积比为(0.1～2)∶1，然后在80℃～95℃之间进行强力搅拌蒸发形成透明凝胶D；(5)将步骤(4)中的透明凝胶D在95℃～120℃之间干燥得到透明的干凝胶E，将干凝胶E球磨得蓬松粉末；该粉末在一定的烧成制度下缓慢升温至850℃～950℃并保温1～4h进行热处理，去除有机物，即得Na‑β″‑Al2O3固体电解质前驱体超细粉。