发明名称 一种过氧化二异丙苯的结晶方法
摘要 本发明公开了一种过氧化二异丙苯的结晶方法,该结晶方法包括如下步骤:将过氧化二异丙苯液体与蒸馏水混合后加入结晶釜中;搅拌过氧化二异丙苯混合液体,通过夹套内的高温冷冻介质使之升温至50℃;采用冷却器冷却过氧化二异丙苯混合液体的温度至31~33℃;自然冷却后向结晶釜内加入晶种;采用冷却器进行第二次冷却结晶;直接冷却过氧化二异丙苯混合液体至10~1℃;离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯。本发明采用蒸馏水代替酒精作为结晶溶剂,不仅节省了生产成本,避免了因挥发而造成的原料浪费,且后续工序的滤液不需要进行酒精萃取,大大简化了工艺过程,操作简单方便;整个结晶过程中无有毒物质,操作安全无危害。
申请公布号 CN102367234A 申请公布日期 2012.03.07
申请号 CN201110299957.7 申请日期 2011.10.09
申请人 太仓塑料助剂厂有限公司 发明人 顾健;邹秋良
分类号 C07C409/16(2006.01)I;C07C407/00(2006.01)I 主分类号 C07C409/16(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种过氧化二异丙苯的结晶方法,其特征在于:该结晶方法包括如下步骤:(1)将过氧化二异丙苯液体与蒸馏水按质量比为1~2.5∶1混合,然后加入结晶釜中;(2)搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体,向结晶釜的夹套内循环通入65℃~70℃二次盐水,通过该二次盐水加热结晶釜,使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5~2小时内升高至50℃;(3)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水,保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6~10℃,使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2~3小时内下降至31~33℃;(4)自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定,然后向结晶釜内加入晶种,继续保持该稳定温度30~60分钟;(5)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水,使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶,控制温度变化如下:从所述稳定温度降温至27℃,每小时降温0.1~0.4℃,保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃;从27℃降温至20℃,每小时降温0.8~1.2℃,保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。(6)采用结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体,使其在1.5~3小时内降温至10~12℃;(7)离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯;其中,所述二次盐水为冷冻介质,该冷冻介质的温度范围为0℃~70℃。
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