发明名称 一种检测柿叶中山柰素和槲皮素含量的方法
摘要 本发明提供了一种柿叶质量的检测方法,其特征在于,步骤包括:样品溶液制备步骤:取柿叶待测品粉末,与甲醇混合,所得的第一混合液用超声波处理,将所述第一混合液进行过滤,得到的滤液进行浓缩,浓缩后的第一混合液作为供试品溶液;取山柰素和槲皮素与甲醇混合,得到的第二混合液作为对照品溶液;检测步骤:按照薄层色谱法对所述样品溶液进行测定,观察在供试品色谱中,在与对照品色谱相同的位置上,是否显示与对照品相同颜色的斑点,如果是,则确定所述柿叶待测粉末中含有山柰素和槲皮素。与现有技术中的只从性状上来确定柿叶质量的方法相比,本发明提供的检测方法可以准确的确定柿叶待测品中的药物有效成分。
申请公布号 CN101700267B 申请公布日期 2012.03.07
申请号 CN200910225693.3 申请日期 2009.11.27
申请人 广州白云山和记黄埔中药有限公司 发明人 李楚源;尹仁杰;王德勤;梁敬仪;罗杰;利幼;张小雪;林挺;陈薇
分类号 G01N30/02(2006.01)I;A61K127/00(2006.01)N 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 魏晓波;逯长明
主权项 一种检测柿叶中山柰素和槲皮素含量的方法,其特征在于,步骤包括:样品溶液制备步骤:取柿叶待测品粉末,与甲醇混合,所得的第一混合液用超声波处理,将所述第一混合液进行过滤,得到的滤液进行浓缩,浓缩后的第一混合液作为供试品溶液;取山柰素和槲皮素与甲醇混合,得到的第二混合液作为对照品溶液;取柿叶对照药材粉末,与甲醇混合,所得的第三混合液用超声波处理,将第三混合液进行过滤,得到的滤液进行浓缩,浓缩后的第三混合液作为对照药材溶液;检测步骤:分别吸取所述样品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,加入展开剂展开,晾干,喷以2.5wt%~3.5wt%的三氯化铝乙醇溶液,然后加热至100℃~110℃,观察在硅胶G薄层板上的供试品色谱中,在与对照品色谱、对照药材色谱相同的位置上,是否显示相同颜色的斑点,如果是,则确定所述柿叶待测粉末中有山柰素和槲皮素;所述展开剂为甲苯、乙酸乙酯、甲酸的混合液,所述展开剂中的甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比为4.95~5.05∶4.45~4.55∶0.45~0.55;进一步包括以下高效液相色谱法测定柿叶中山奈素和槲皮素含量的步骤:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇:0.2%磷酸混合溶液50∶50为流动相,检测波长为360nm,理论板数按槲皮素峰计算应均不低于2500;分别取山柰素和槲皮素,精密称定,与甲醇混合,配置成每1ml含山柰素和槲皮素各50μg的混合溶液,得到的混合液作为高效液相色谱用对照品溶液;取柿叶待测品粉末0.5g,精密称定后之具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密封后称定重量,经功率250W、频率40kHz的超声处理30分钟,然后室温放置冷却,再次称定重量,如有不足使用甲醇补足缺失的重量,得到柿叶待测品的高效液相色谱用供试品溶液;高效液相色谱测定方法为:分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定;得到的数据按干燥品计算,含黄酮以槲皮素计不得少于0.11%,以山柰素计不得少于0.12%。
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