水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法

摘要

本发明公开了一种水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法，包括：将水样过滤，得到预处理后的水样；将固相萃取柱预先用甲醇活化后，再用NH4Cl-NH3缓冲液活化；将预处理后的水样在活化后的固相萃取柱上过柱，再以含乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质，将柱子抽真空后，以含乙酸的甲醇溶液洗脱，所得洗脱液吹至近干，加乙酸铵水溶液定容，过滤后得到测试样品，进行HPLC-紫外检测，得到测试样品的色谱图，将色谱图上的峰面积在工作曲线上回归，计算测试样品中硝基苯胺类污染物的含量。该方法简单，利用常规仪器能同时检测五种目标化合物，且能应用于工业污水中硝基苯胺类同系物的分离检测。

主权项

一种水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC‑紫外检测方法，包括以下步骤：(1)水样预处理：将50mL～500mL水样过滤，得到预处理后的水样；(2)固相萃取：将固相萃取柱预先用3mL～7mL甲醇活化后，再用3mL～7mL pH＝5～7.1、0.1mol/L～0.3mol/L的NH4Cl‑NH3缓冲液活化，得到活化后的固相萃取柱；将预处理后的水样以2mL/min～6mL/min的速度在活化后的固相萃取柱上过柱，再以3mL～7mL乙腈体积百分浓度为5％～15％和乙酸乙酯体积百分浓度为5％～15％的含乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质，将柱子抽真空5min～15min后，以1mL乙酸体积百分浓度为0.1％～0.5％的含乙酸的甲醇溶液洗脱1～3次后，再用1mL乙酸体积百分浓度为1％～5％的含乙酸的甲醇溶液洗脱2～6次，所得洗脱液吹干至0.1mL，加0.01mol/L乙酸铵水溶液定容至1.0mL，过滤后得到测试样品；(3)HPLC‑紫外检测：采用TC‑C18色谱柱，流动相为乙腈与水体积比为20～40∶60～80的混合溶液，流速为0.8mL/min～1.2mL/min，色谱柱温度为30℃，紫外检测器波长为220nm～230nm，分析测试样品，得到测试样品的色谱图，将色谱图上的峰面积在工作曲线上回归，计算测试样品中硝基苯胺污染物的含量；所述的硝基苯胺污染物为2‑硝基苯胺、3‑硝基苯胺、4‑硝基苯胺、2，4‑二硝基苯胺或2，6‑二硝基苯胺。