核壳型碳包覆纳米级磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法

摘要

本发明一种核壳型碳包覆纳米级磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法，特点是包括将Fe3+化合物、磷酸、掺杂元素盐溶液中的掺杂元素、有机单体按摩尔比混合制备导电高分子包覆的磷酸铁-掺杂元素磷酸盐复合材料制备的步骤；将复合材料、锂源化合物及导电剂或导电剂前驱体按一定摩尔比混合后球磨、烘干、压片得一次处理片状前驱体的步骤；将一次处理片状前驱体高温焙烧，然后冷却球磨、烘干，压片得到二次处理片状前驱体的步骤；将二次处理片状前驱体高温焙烧后，冷却至室温即得到核壳型二碳包覆纳米级磷酸铁锂复合正极材料的步骤，优点是原料成分和产物配方容易控制，导电剂分布更加均匀且容易控制，原料价格低廉，合成的磷酸铁锂产物纯度高。

主权项

一种核壳型碳包覆纳米级磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：（1）将质量分数为85%的浓磷酸溶于溶剂中，并加入氨水调节溶液的pH值为1～3，然后加入用于形成导电高分子的有机单体、Fe3+化合物及掺杂元素盐溶液得到混合溶液，将获得的混合溶液于0～80℃条件下搅拌反应2～6h，然后过滤得到固体物质，将固体物质用大量去离子水或者乙醇冲洗至滤液颜色为无色透明且滤液pH为6～8为止，再在烘箱中于60～80℃条件下烘干24 h，得到由导电高分子包覆的磷酸铁 掺杂元素磷酸盐复合材料；（2）将由导电高分子包覆的磷酸铁 掺杂元素磷酸盐复合材料、锂源化合物及导电剂或导电剂前驱体按一定摩尔比称取后放入球磨罐中，并加入乙醇溶剂至球磨罐体积的4/5，在高能球磨机中球磨1～6h，烘干，压片，得一次处理片状前驱体；（3）将一次处理片状前驱体置于高温烧结炉中，在N2、Ar、N2与H2混合气体或Ar与H2混合气体的气氛中，以5～30℃/min的加热速率升温，于300～500℃恒温焙烧3～5 h，然后以1～20℃/min降温速率冷却至室温，将冷却后的样品再次球磨1～6 h，烘干，压片，得到二次处理片状前驱体，其中N2与H2混合气体和Ar与H2混合气体中的H2体积百分数分别为5%～10%；（4）将二次处理片状前驱体置于高温烧结炉中，在N2、Ar、N2与H2混合气体或Ar与H2混合气体的气氛中，以5～30℃/min的加热速率升温，于650～800℃恒温焙烧15～20 h，然后以1～20℃/min降温速率冷却至室温，即得到核壳型二碳包覆纳米级磷酸铁锂复合正极材料。