发明名称 合成邻甲酚系线型酚醛树脂的方法
摘要 本发明涉及一种合成邻甲酚系线型酚醛树脂的方法,包括:(1)在第一反应区中,在碱性催化剂存在下,使邻甲酚与甲醛于65℃至反应体系的回流温度下反应6~14小时,之后升温出水,当出水量达到总出水量的1/4~1/3时,冷却至80~90℃,加入作为中和剂的酸调节至pH 4.5~5.5,然后加入基于酚单体总重量为0.5~2%的酸性催化剂,之后升至140~145℃,此过程中不断出水,从开始出水到140~145℃持续4~4.5小时;以及(2)将在步骤(1)中得到的反应混合物转移到事先预热至180~185℃的第二反应区中,在2~2.5小时内升至190~195℃,之后减压抽空,得到邻甲酚系线型酚醛树脂。该方法合成的邻甲酚系线型酚醛树脂具有高Mw、单体和二核体含量极少,并且废气、废水中单体的含量极少,环境污染较小。
申请公布号 CN101906197B 申请公布日期 2012.02.29
申请号 CN200910145471.0 申请日期 2009.06.05
申请人 威海经济技术开发区天成化工有限公司 发明人 余尚先;丛培军;邵永智;杨金瑞;顾江楠;王大伟;邵正春
分类号 C08G8/12(2006.01)I;C08G8/24(2006.01)I;G03F7/004(2006.01)I 主分类号 C08G8/12(2006.01)I
代理机构 北京市中咨律师事务所 11247 代理人 刘金辉;李小梅
主权项 一种合成邻甲酚系线型酚醛树脂的方法,包括如下步骤:(1)在第一反应区中,在碱性催化剂存在下,使邻甲酚和任选的选自由苯酚、对甲酚、对叔丁基酚和间甲酚组成的组中的至少一种其它酚化合物与甲醛于65℃至反应体系的回流温度下反应6~14小时,之后升温出水,当出水量达到总出水量的1/4~1/3时,冷却反应混合物至80~90℃,加入作为中和剂的酸以将反应混合物的pH值调节至4.5~5.5,然后加入用量基于酚单体总重量为0.5~2重量%的酸性催化剂,之后将反应混合物逐渐升温至140~145℃,在这一过程中反应体系不断出水,从开始出水到140~145℃这一过程持续4~4.5小时;以及(2)将在步骤(1)中得到的反应混合物转移到第二反应区中,该第二反应区已经事先预热至180~185℃,在2~2.5小时内使反应体系升温至190~195℃,之后减压抽空,出料得到邻甲酚系线型酚醛树脂,其中当使用反应活性明显低于邻甲酚的惰性较大的酚作为所述其它酚化合物时,在步骤(1)中,首先将该惰性较大的酚和摩尔量为该惰性较大酚摩尔量的2~2.5倍的甲醛投入到第一反应区中,加入全部的碱性催化剂,在65~75℃的温度下反应2~6小时,然后在此温度下再加入邻甲酚和若使用的话,苯酚和/或间甲酚,并补全全部预定量的甲醛,再在70℃至反应体系的回流温度下反应4~5小时,然后升温出水,之后的程序与步骤(1)的相应程序是相同的,其中前述惰性较大的酚为对甲酚和/或对叔丁基酚。
地址 264205 山东省威海经济技术开发区蒿泊村