一种穿心莲内酯分离纯化方法

摘要

一种穿心莲内酯分离纯化方法，是一种集成采用溶剂除杂-溶剂萃取分离-柱层析-超临界流体抗溶剂结晶方法对穿心莲浸膏进行加工制备高纯穿心莲内酯单体。用氯仿除杂、乙酸乙酯萃取；柱层析填料(固定相)采用氧化铝等，流动相为正己烷与甲醇溶剂；超临界CO2抗溶剂结晶，结晶条件为：压力≤20MPa，温度≤80℃。产品含量最高可达99％以上。该分离纯化工艺，方法简便、成本低、易于工业生产应用。

主权项

一种穿心莲内酯分离纯化方法，其特征在于：①称取1kg含穿心莲内酯单体15％以上浸膏，按1∶15(W/V)的固液比溶于30℃温水中，先用氯仿进行萃取，按1∶8(W/V)的固液比萃取2次除杂；②再将萃余物采用乙酸乙酯萃取，按1∶10(W/V)的固液比萃取两次，溶液合并、真空脱溶得到固体粉末，将粉末转移到氧化铝色谱柱中，用正己烷与甲醇体积比40％∶60％～50％∶50％的流动相洗脱，以紫外检测器在线检测定位，收集70％以上穿心莲内酯流份；③将上述流份合并、浓缩至有微量晶体析出的饱和溶液，冷却到40～50℃，再放置于超临界CO2结晶釜中，结晶压力控制在13MPa，温度在65℃，进行超临界CO2抗溶剂结晶；④在超临界状态下结晶70min，停机后取出结晶产物，进行含量检测，产品纯度在90％以上；⑤将上述结晶产物用45℃乙醇溶剂配成饱和溶液，再进行超临界状态下抗溶剂结晶；⑥过程⑤重复两次；⑦试验结束后，取样检测，可得到纯度99％以上穿心莲内酯单体76.5g。