发明名称 一种氯化镁负载后过渡金属催化剂的方法
摘要 本发明公开了一种使用氯化镁为载体制备负载化后过渡金属催化剂的制备方法,该方法包括:(1)氯化镁载体制备、(2)烷基铝氧烷的氯化镁载体的制备、(3)氯化镁负载后过渡金属催化剂的制备,其中氯化镁载体制备采用以四氢呋喃为溶剂的喷雾方法。所得到的负载化后过渡金属催化剂催化乙烯均聚合或共聚合具有很高的聚合活性。此方法所用氯化镁载体制备简单,所得的负载化催化剂颗粒形态好,大小可调。
申请公布号 CN101817893B 申请公布日期 2012.02.29
申请号 CN200910078595.1 申请日期 2009.02.27
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 发明人 刘东兵;王世波;廖浩瀚;周俊领
分类号 C08F4/80(2006.01)I;C08F4/02(2006.01)I;C08F10/00(2006.01)I 主分类号 C08F4/80(2006.01)I
代理机构 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人 郑莹
主权项 一种氯化镁负载后过渡金属催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)氯化镁载体制备:在惰性气体保护下,室温下,在反应器中加入一定量的无水氯化镁,然后加入适量的四氢呋喃,搅拌升温将其溶解,然后使用密闭的喷雾干燥器制备出球形氯化镁/四氢呋喃颗粒,颗粒粒径的D50为10~100微米;将球形氯化镁/四氢呋喃颗粒在加热条件下真空干燥数小时,除去四氢呋喃,经气相色谱分析,未检测到四氢呋喃,得到的流动性良好的球形颗粒即为氯化镁载体;(2)烷基铝氧烷的氯化镁载体的制备:在惰性气体保护下,将(1)步中得到的氯化镁载体加入反应器中,加入溶剂,分散成悬浮液,加入烷基铝氧烷,升温至30~80℃,搅拌反应3~6小时,然后用溶剂洗涤数次,真空干燥,得到流动性良好的含有烷基铝氧烷的氯化镁载体,所述的溶剂为甲苯、苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷;(3)氯化镁负载后过渡金属催化剂的制备:在惰性气体保护下,将在第(2)步制备好的含有烷基铝氧烷的氯化镁载体,加入到溶剂中制成浆液,将后过渡金属催化剂前体的溶液缓慢滴加到此浆液中,在0~40℃下,反应1~120分钟,即可得到负载化后过渡金属催化剂,或将所得反应物除去溶剂、洗涤干燥后得到流动性良好的固体负载化后过渡金属催化剂,所述的溶剂为甲苯、苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷。
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