2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法。该方法以2，3-二氯丙烯为原料，硫氰酸钠为亲核试剂，四丁基氯化铵和碘化钾为催化剂；一步完成2，3-二氯丙烯与硫氰酸盐的亲核取代和重排过程。本发明催化剂使亲核取代平稳而彻底的进行；在体系亲核取代平稳而彻底进行的同时，重排过程也已经完成。随后，直接分离出有机相，减压蒸馏收集第一个点即可，两步合计收率高达91%。本发明的方法大大简化了工艺的操作过程，完全避免使用溶剂，具有高的工艺收率；不仅降低了成本，而且减少了三废的产生。由于本发明的反应体系中杂质甚少，在减压收集产品的过程中，即使温度升高至130度，压力升高至40mmHg，也无明显的收率和纯度下降出现。

主权项

2‑氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于具体操作如下：硫氰酸钠、相转移催化剂和碘化钾溶于水中，加入2，3‑二氯丙烯，温度90℃搅拌20h；用气相色谱检测，2，3‑二氯丙烯的亲核取代已经彻底完成，重排过程也已经完成，此时反应体系有机相内重排产物与取代产物之比为30：1；反应体系冷却至室温，静置，体系呈两相即水相和有机相，有机相呈现亮黄色透明态，将有机相在40mmHg的压力下减压蒸馏，收集温度115～125℃时的馏分，即获得无色透明液体状的2‑氯烯丙基异硫氰酸酯；取代反应和重排反应两步的收率合计为91%；蒸馏完毕，残余少量釜底料没有焦化现象产生，依然具有很好的流动性；所述硫氰酸钠的质量为2，3‑二氯丙烯质量的1～1.5倍；所述相转移催化剂的质量为2，3‑二氯丙烯质量的0.1～1%；所述碘化钾的质量为2，3‑二氯丙烯质量的0.5～2%；水的质量为硫氰酸钠质量的5～10倍。