高纯度加巴喷丁的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度加巴喷丁的制备方法，包括以下步骤：1)2-氮杂-螺[4，5]-3-癸酮在强酸或者强酸水溶液中加压回流酸解，分别得加巴喷丁强酸盐和酸解母液；2)将所得的酸解母液用于套用制备加巴喷丁强酸盐；3)重复上述步骤2)；4)合并上述所有步骤所得的加巴喷丁强酸盐，制备加巴喷丁粗品；5)将加巴喷丁粗品溶于低级醇的水溶液中，经减压蒸除和重结晶，得到加巴喷丁。采用本发明的方法能获得高纯度的加巴喷丁，且具有收率高、成本低等特点。

主权项

高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、2‑氮杂‑螺[4，5]‑3‑癸酮在强酸或者强酸水溶液中加压至0.1～5MPa回流酸解1～8小时，然后于冰水浴中搅拌2～4小时；抽滤，分别得加巴喷丁强酸盐和酸解母液；所述2‑氮杂‑螺[4，5]‑3‑癸酮与强酸的摩尔比为1∶1～20；2)、将所述酸解母液用于套用制备加巴喷丁强酸盐：在上述步骤所得的酸解母液中补加强酸后，与2‑氮杂‑螺[4，5]‑3‑癸酮加压至0.1～5MPa回流酸解1～8小时，然后于冰水浴中搅拌2～4小时；抽滤，再次分别得加巴喷丁强酸盐和酸解母液；2‑氮杂‑螺[4，5]‑3‑癸酮的摩尔量与补加强酸的摩尔量和酸解母液中强酸的摩尔量之和的比值为1∶1～20；3)、重复上述步骤2)1～5次，或者一直重复上述步骤2)直至经测定所得的酸解母液中强酸的质量含量低于18％时，就进入下述步骤4)；4)、合并上述所有步骤所得的加巴喷丁强酸盐，制备加巴喷丁粗品，依次进行以下步骤：A、在加巴喷丁强酸盐中加入纯化水，升温至30～70℃从而使加巴喷丁强酸盐溶解；所述加巴喷丁强酸盐与水的质量比为1∶0.5～2.5；B、加入作为脱色剂的活性炭，于30～70℃保温搅拌0.2～1h，从而实现脱色处理；所述脱色剂与加巴喷丁强酸盐的质量比为1％～8％；C、抽滤，在所得的滤液中加入有机溶剂，先用碱调pH至中性，然后于冰水浴中搅拌保温2～4h；D、对步骤C所得的中和反应所得物进行抽滤，用有机溶剂淋洗滤饼，得到加巴喷丁粗品；5)、将加巴喷丁粗品溶于低级醇的水溶液中，经减压蒸除和重结晶，得到加巴喷丁。