发明名称 氧化铜前体还原法制备负载型和非负载型Cu<sub>3</sub>P
摘要 本发明提出一种利用次磷酸钠和氧化铜混合前体热分解来制备Cu3P的新方法。该方法采用硝酸铜焙烧后得到氧化铜,将氧化铜浸渍次磷酸钠溶液后得到混合前体。通过在静态的氮气保护气氛中对混合前体进行简单的热处理来合成负载型和非负载型Cu3P。本发明的特点在于所采用的原料安全、成本低,Cu3P制备温度低、生产周期短,制备过程中不需要使用流动的氮气。由于Cu3P比石墨有着更好的循环性能和可逆性能,所以在锂离子电池中可以作为潜在的阴极电极材料。
申请公布号 CN101671010B 申请公布日期 2012.02.29
申请号 CN200910070725.7 申请日期 2009.09.30
申请人 南开大学 发明人 李伟;关庆鑫;张明慧
分类号 C01B25/08(2006.01)I;B01J27/14(2006.01)I;B01J29/76(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;B01J37/02(2006.01)I 主分类号 C01B25/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种Cu3P的合成方法;其特征在于包括以下步骤:(1)首先将硝酸铜在500℃空气气氛中焙烧2小时得到氧化铜;在室温搅拌状态下,按照化学计量关系将次磷酸钠溶解到去离子水中,之后将氧化铜加入到溶液中浸渍1小时后将所得溶液在一定温度下烘干得到前体;然后将前体粉末装入反应器内,在静态的氮气保护气氛中热处理二十分钟以上;将所得产物用去离子水洗涤后烘干即得到磷化铜;(2)负载型磷化铜的制备过程需要两步浸渍来实现,首先将载体浸渍硝酸铜溶液,烘干后在500℃空气气氛中焙烧2小时得到负载型氧化铜;然后将负载型氧化铜浸渍次磷酸钠溶液后烘干得到前体;其余步骤与非负载型磷化铜的制备步骤相同;所述的化学计量关系为CuO∶NaH2PO2的摩尔比在1∶4.5~1∶5范围内;所述的前体粉末热处理温度为300~400℃。
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