掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了稀土氟化物纳米纤维和纳米带、稀土氟化物纳米粒子/高分子复合纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再进行热处理得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维；(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维。将Y2O3:5％Eu3+纳米纤维用双坩埚法进行氟化处理，获得YE3:5％Eu3+纳米纤维；(3)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP和DMF混合得到纺丝溶液，再采用静电纺丝技术，制备出YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维。所述的YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的直径为276～362nm，长度大于1mm。该方法简单易行，具有广阔的应用前景。

主权项

掺铕氟化钇纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵，制备产物为YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，其步骤为：(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维钇源和铕源使用的是硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，高分子模板剂采用分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮，采用N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，称取一定量的硝酸钇和硝酸铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温20～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为85nm，长度大于300μm；(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵，采用双坩埚法，将所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维放入内坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子进行氟化处理，在280℃保温2h，再升温到450℃热处理3h，升温速率为2℃/min，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维，直径分布属于正态分布，平均直径为91nm，长度大于300μm；(3)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维将YF3:5％Eu3+纳米纤维与PVP以一定的比例混合，加入一定量的DMF，超声十分钟，搅拌后得到均一的纺丝液，其中YF3:5％Eu3+的质量分数为2.2％，PVP的质量分数为16％，溶剂DMF的质量分数为81.8％，采用静电纺丝技术，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，室温20～25℃，纺丝电压15kV，接收距离15cm，相对湿度50％～60％，至此得到YF3:5％Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维，直径分布属于正态分布，直径为276～362nm，长度大于1mm。