发明名称 由偏氯乙烯液相氟化制1,1,1-三氟乙烷
摘要 一种由偏氯乙烯制1,1,1-三氟乙烷的方法,采用二段连续液相无水HF氟化。第一段用SnCl<SUB>4</SUB>、TiCl<SUB>4</SUB>、SO<SUB>3</SUB>、HSO<SUB>3</SUB>Cl或HSO<SUB>3</SUB>F催化剂,加入催化剂量0.5~3倍的稀释剂,HF与偏氯乙烯摩尔比1.0~1.5,温度30—80℃,压力0.1~1.5MPa;第二段用SbCl<SUB>6</SUB>、TaF<SUB>5</SUB>或NbF<SUB>5</SUB>与催化剂,加催化剂量1—10倍的稀释剂,控制HF与来自第一段产物中HCFCl41b的摩尔比2.0~2.5,温度0~80℃,压力0.1~0.5MPa。按本发明,副反应少,催化剂寿命长,反应转化率和选择性均高于99%。
申请公布号 CN1043571C 申请公布日期 1999.06.09
申请号 CN94101728.1 申请日期 1994.02.08
申请人 浙江省化工研究院 发明人 郭心正;汪民;赵璇;郑承武;叶朝珲
分类号 C07C17/08;C07C17/20;C07C19/08 主分类号 C07C17/08
代理机构 浙江省专利事务所 代理人 陶圣如
主权项 1、一种由偏氯乙烯与无水HF反应制备1,1,1-三氟乙烷的方法,其特征在于采用两段连续液相催化氟化法,第一段反应器内加入SnCl4、TiCl4、SO3、HSO3Cl或HSO3F催化剂,加入催化剂量0.5-3倍的CCl2FCCl2F、CClF2CCl2F、CHCl2CClF2或CHCl2CCl2F稀释剂,控制HF与偏氯乙烯摩尔比为1.0-1.5,反应温度控制在30-80℃,冷凝器的冷却水温度控制在10-30℃,反应器的压力为0.2-0.5MPa;第二段反应器内加入SbCl5、TaF5、NbF5、SO3、SnCl4、HSO3F、或HSO3Cl催化剂,加入催化剂量的1-10倍的CClF2CCl2F、CClF2CClF2或CCl2FCCl2F稀释剂,控制HF与来自第一段的产物CH3CCl2H的摩尔比在2.0-2.5,反应温度为0-80℃,反应压力0.1-1.5MPa。
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