发明名称 利用二次重结晶提纯2,4-二枯基酚的方法
摘要 利用二次重结晶提纯2,4-二枯基酚的方法,它涉及2,4-二枯基酚的提纯方法。本发明解决了现有2,4-二枯基酚提纯方法工艺复杂、收率低、纯度差的问题。本方法:将待提纯的2,4-二枯基酚粗品溶于石油醚中,冷却后有结晶析出,将晶体干燥后,得到一次结晶晶体;再将一次结晶晶体溶于甲醇与水的混合溶剂中,冷却后有结晶析出,将晶体干燥后,得到2,4-二枯基酚纯品,该2,4-二枯基酚纯品的纯度大于99%,产品的提出率70%~85%;该提纯方法简单,适用于工业化生产。
申请公布号 CN102351653A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110211905.X 申请日期 2011.07.27
申请人 哈尔滨理工大学 发明人 由君;秦伟艳;刘波;于晓晶
分类号 C07C39/06(2006.01)I;C07C37/84(2006.01)I 主分类号 C07C39/06(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 利用二次重结晶提纯2,4‑二枯基酚的方法,其特征在于利用二次重结晶提纯2,4‑二枯基酚的方法按以下步骤进行:一、石油醚重结晶:按待提纯的2,4‑二枯基酚粗品与石油醚的比为1g∶1.2mL~3mL称取待提纯的2,4‑二枯基酚粗品和石油醚,将待提纯的2,4‑二枯基酚粗品加入到石油醚中,搅拌溶解后,冷却至温度为0℃~10℃并保持8h~12h,过滤,得到石油醚母液和固相物,将固相物用石油醚淋洗,然后放在真空度为0.085MPa~0.095MPa、温度为40℃~60℃的条件下真空干燥4h~6h,得到一次结晶晶体;二、甲醇‑水重结晶:按甲醇与水的体积比为6~9∶1量取甲醇和水并混合均匀,得到甲醇‑水混合溶剂,再按一次结晶晶体与甲醇‑水混合溶剂的比为1g∶1mL~3mL称取步骤一得到的一次结晶晶体和甲醇‑水混合溶剂,搅拌溶解后,冷却至温度为0℃~10℃并保持8h~12h,过滤,得到甲醇‑水混合溶剂母液和固相物,将固相物用甲醇‑水混合溶剂淋洗,然后放在真空度为0.085MPa~0.095MPa、温度为40℃~60℃的条件下真空干燥4h~8h,得到2,4‑二枯基酚纯品。
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