发明名称 |
一种海常黄苷B的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种海常黄苷B的制备方法,具体方法包括以下步骤:用含水乙醇或含水丙酮提取苦郎树叶,提取液经浓缩后得苦郎树叶提取液;将苦郎树叶提取液上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再用70-95%乙醇洗脱,洗脱液过D941脱色树脂柱,下注液上浓缩后采用硅胶与氧化镁混合短粗柱层析法分离洗脱,乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂,洗脱液浓缩液经超临界CO2抗溶剂结晶得到纯度高达98%的海常黄苷B单体。该分离制备方法简单、成本低、产品纯度高、易于工业化应用。 |
申请公布号 |
CN102351873A |
申请公布日期 |
2012.02.15 |
申请号 |
CN201110263945.9 |
申请日期 |
2011.09.08 |
申请人 |
南京泽朗医药科技有限公司 |
发明人 |
刘东锋;郭琴 |
分类号 |
C07D493/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D493/04(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种海常黄苷B的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a.将苦郎树叶用含水乙醇或含水丙酮提取,提取2‑3次,每次2‑4小时,合并浓缩得苦郎树叶提取液;b.将苦郎树叶提取液上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱至颜色变浅,再用体积比为70‑95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,将洗脱液通过D941脱色树脂,收集下注液,减压浓缩得浸膏;c.将上述浸膏用硅胶与氧化镁混合柱层析分离洗脱,以乙酸乙酯‑丙酮混合溶液为洗脱剂,乙酸乙酯‑丙酮的体积比为15:1‑5:1,浸膏与吸附剂的比例为1:5‑7,吸附剂中硅胶与氧化镁的比例为10:1;d.将上述步骤的洗脱液浓缩,用超临界CO2抗溶剂结晶得到高纯度海常黄苷B单体。 |
地址 |
210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼 |