壬醛酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种化学合成领域，主要是指以油酸与甲醇为原料合成壬醛酸甲酯的一种方法。本发明是通过以油酸为原料，经过甲酯化，得到油酸甲酯，然后再经臭氧化反应，得到臭氧化物，再还原得到最终产品壬醛酸甲酯。本发明的优点是油酸原料易得，臭氧化反应操作简单，产率高，无污染，后处理简单，也不存在重金属污染的可能，而且制备成本大降低。本发明可广泛应用于医药、化工企业。

主权项

1.壬醛酸甲酯的制备方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一，油酸甲酯化：油酸与甲醇按照一定的比例投入反应器内，然后投入一定数量的催化剂，升温至72℃回流3～7个小时，然后常压回收甲醇；再经减压精馏得到油酸甲酯；其中油酸与甲醇的摩尔比是1∶3～9；催化剂投入量为油酸质量的1％～10％，催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸；反应方程式如下：步骤二，油酸甲酯臭氧化：油酸甲酯和溶剂以一定的比例投入反应器中，室温下，充入臭氧反应；当反应器排出尾气使KI试纸变红时，反应结束，既得油酸甲酯的臭氧化物；其中油酸甲酯与溶剂质量比为1∶2～8；溶剂为水与甲苯的混合物、或水与二甲苯的混合物；反应方程式如下：步骤三，油酸甲酯臭氧化物的还原：把油酸甲酯的臭氧化物投入反应器中，室温下加入还原剂，还原剂为焦亚硫酸钠时，摩尔比为1∶0.3～0.5；或还原剂为硫代硫酸钠的水溶液时，摩尔比为1∶0.1～0.3；然后升温至50～90℃，保持温度继续搅拌反应20～60分钟，再加入碳酸钠溶液洗至pH至7～9，得壬醛和壬醛酸甲酯粗品，粗品减压精馏得到壬醛与壬醛酸甲酯产品；反应方程式如下：