发明名称 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的方法,该方法是利用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的烟草特有亚硝胺,用含内标、甲醇和乙酸铵的水溶液萃取,萃取液过滤后直接利用高效液相色谱-质谱仪(LC-MS/MS)对卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的含量进行检测。本发明提供的测定方法采用新的液相色谱柱、流动相及梯度洗脱程序后使得四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)得到了完全分离,因此提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度。该方法具有前处理简单、分离效果好、样品分析时间短、检测灵敏度高等优点,实现了对卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的快速、准确测定。
申请公布号 CN102353741A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110246457.7 申请日期 2011.08.25
申请人 湖南中烟工业有限责任公司 发明人 唐丽云;丁时超;钱晓春;蒋腊梅;郭紫明;刘锋
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 袁靖
主权项 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法,其特征在于:利用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气,用含内标、甲醇和乙酸铵的水溶液萃取,其中甲醇与水的体积比为0‑1∶15‑20,加入的乙酸铵浓度为0.08‑0.12摩尔/升;四种内标物的浓度各为3‑10ng/mL;萃取液过滤后直接利用高效液相色谱‑质谱仪对卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺的含量进行检测;所述四种烟草特有亚硝胺包括N‑亚硝基去甲基烟碱、N‑亚硝基假木贼碱、N‑亚硝基新烟草碱、4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮。所述高效液相色谱仪所采用的液相色谱柱为Atlantis dC18色谱柱,所述高效液相色谱仪的其它参数为:进样量:1‑10微升;流速:0.1‑0.3ml/min;柱温:30‑70℃;流动相A为乙酸铵甲醇水溶液,其中甲醇与水的体积比为0‑1∶15‑20,乙酸铵浓度为3‑8毫摩尔/升;流动相B为甲醇;梯度洗脱程序:0‑3min洗脱液为体积百分含量85%‑95%的A与5‑15%的B;3‑8min40%‑60%的A:40‑60%的B;8min以上85%‑95%的A与5‑15%的B。
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