发明名称 聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法
摘要 本发明为一种聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,该方法采用种子半连续乳液聚合的方法合成具有核壳多层结构的丙烯酸酯共聚物乳胶粒子,其中采用二氧化硅水溶胶作为种子,丙烯酸正丁酯作为核层单体,甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯作为壳层单体。所合成的无机-有机复合型具有明显核壳结构的丙烯酸酯共聚物乳液可以同时提高基体树脂PBT的拉伸和缺口冲击强度;并且该方法以水为介质避免了对环境的污染;另外,采用氧化还原引发体系可以降低反应温度节约能源。
申请公布号 CN102352002A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110198468.2 申请日期 2011.07.15
申请人 河北工业大学 发明人 瞿雄伟;李艳敏;张广林;王农跃;姚艳梅
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/32(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08F4/40(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 1.一种聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征为包括以下步骤:①种子乳液的制备:57℃±1℃时,在氮气保护下,在聚合反应容器中,在质量百分比浓度为0.07%的乳化剂水溶液中加入纳米级二氧化硅水溶胶后搅拌10分钟,再一次性加入氧化剂,然后保温15~25分钟,得到种子乳液;其质量配比为乳化剂水溶液∶二氧化硅水溶胶∶氧化剂=140∶26.7∶0.23;②核层单体的预乳化:物料组成及配比为:<img file="FDA0000076063130000011.GIF" wi="1069" he="290" />将上述成份均加至烧杯中,在电磁搅拌器上搅拌20~30min使其充分混合,即获得核层单体预乳化液,备用;③壳层单体的预乳化壳层物料I组成及配比为:成份              质量份数乳化剂            0.63甲基丙烯酸甲酯    50将上述成份均加至烧杯中,在电磁搅拌器上搅拌20~30min使其充分混合,即获得壳层单体预乳化液I,备用;壳层物料II组成及配比为:<img file="FDA0000076063130000012.GIF" wi="1267" he="290" />将上述成份均加至烧杯中,在电磁搅拌器上搅拌20~30min使其充分混合,即获得壳层单体预乳化液II,备用;④丙烯酸酯乳液的制备聚合反应在氮气保护下的聚合反应器中进行,温度控制在57℃±1℃,取步骤②所得的核层单体预乳化液和第一次还原剂水溶液在氮气保护并搅拌下于57℃±1℃同时匀速滴加到步骤①所得的种子乳液中,进行核层增长,其中物料配比为质量比核层单体预乳化液∶第一次还原剂水溶液∶种子乳液=112.16~112.60∶27.572∶166.93;核层单体预乳化液滴加完毕后,向乳液中同时匀速滴加步骤③制得的壳层单体预乳化液I和第二次还原剂水溶液进行壳层增长,其中质量配比壳层单体预乳化液I∶第二次还原剂水溶液∶种子乳液=50.63∶12.533∶166.93,至此,滴加核层单体预乳化液、壳层单体预乳化液I共用时60min;最后同时匀速滴加步骤③制得的壳层单体预乳化液II和第三次还原剂水溶液,其中质量配比壳层单体预乳化液II∶第三次还原剂水溶液∶种子乳液=32.84~33.84∶10.025∶166.93,滴加壳层单体预乳化液II用时15min,之后,再保温1小时,降至40℃出料,即得具有核壳结构的Si-聚(丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸缩水甘油酯),即Si-PBMG复合乳胶粒子;⑤最后将制得的核壳结构Si-PBMG复合乳胶粒子放入冰柜冷冻12小时进行破乳,洗涤、干燥后得到粉末状颗粒;⑥取上步得到的复合乳胶Si-PBMG粉末,再加入其5倍质量的PBT树脂,在190℃-245℃的料筒温度下在双螺杆挤出机上共混挤出,切粒、干燥后在注塑机上注塑成型。
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