发明名称 |
一种叔丁醇镁的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种叔丁醇镁的制备方法,包括:将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中,然后在氮气保护下,加入低级醇镁,加热回流0.5-5h,反应达到平衡后,蒸出反应副产物,最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤,最后将所得滤饼洗涤,干燥,即得纯度为98%~99.5%的叔丁醇镁;其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物,钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100ml∶0.5g。本发明的制备方法简便,收率高,宜于工业化生产;本发明制得的叔丁醇镁纯度达到98%~99.5%。 |
申请公布号 |
CN102351650A |
申请公布日期 |
2012.02.15 |
申请号 |
CN201110272164.6 |
申请日期 |
2011.09.14 |
申请人 |
上海逸安医药科技有限公司;上海灿禾医药科技有限公司 |
发明人 |
张磊 |
分类号 |
C07C31/28(2006.01)I;C07C29/68(2006.01)I |
主分类号 |
C07C31/28(2006.01)I |
代理机构 |
上海泰能知识产权代理事务所 31233 |
代理人 |
黄志达;谢文凯 |
主权项 |
一种叔丁醇镁的制备方法,包括:将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中,然后在氮气保护下,加入低级醇镁,加热回流0.5‑5h,反应达到平衡后,蒸出反应副产物,最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤,最后将所得滤饼洗涤,干燥,即得纯度为98%~99.5%的叔丁醇镁;其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物,钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100mL∶0.5g。 |
地址 |
200233 上海市徐汇区桂平路333号6号楼8楼 |