发明名称 一种叔丁醇镁的制备方法
摘要 本发明涉及一种叔丁醇镁的制备方法,包括:将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中,然后在氮气保护下,加入低级醇镁,加热回流0.5-5h,反应达到平衡后,蒸出反应副产物,最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤,最后将所得滤饼洗涤,干燥,即得纯度为98%~99.5%的叔丁醇镁;其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物,钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100ml∶0.5g。本发明的制备方法简便,收率高,宜于工业化生产;本发明制得的叔丁醇镁纯度达到98%~99.5%。
申请公布号 CN102351650A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110272164.6 申请日期 2011.09.14
申请人 上海逸安医药科技有限公司;上海灿禾医药科技有限公司 发明人 张磊
分类号 C07C31/28(2006.01)I;C07C29/68(2006.01)I 主分类号 C07C31/28(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种叔丁醇镁的制备方法,包括:将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中,然后在氮气保护下,加入低级醇镁,加热回流0.5‑5h,反应达到平衡后,蒸出反应副产物,最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤,最后将所得滤饼洗涤,干燥,即得纯度为98%~99.5%的叔丁醇镁;其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物,钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100mL∶0.5g。
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