发明名称 一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法
摘要 一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法:在催化剂存在下,三乙氧基硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯于95~135℃反应得到3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷;其中三乙氧基硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯的质量比为1.4∶1-1.6∶1;所用催化剂由下法得到:将氯铂酸加入异丙醇溶解后,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷,然后加热到75~85℃反应0.5~1小时,然后加入浓度为0.1~0.3g/ml的三苯基膦的异丙醇溶液,加完保持在75~85℃反应1~2小时得到催化剂;所用原料氯铂酸∶异丙醇∶四甲基二乙烯基二硅氧烷∶三苯基膦的质量比例为0.1∶5~7∶2~4∶0.1~0.3。本发明制备简便、催化剂用量少、效率高、选择性强,产品收率高,质量好。
申请公布号 CN101648967B 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN200910272130.X 申请日期 2009.09.18
申请人 湖北武大光子科技有限公司 发明人 张彦谦;董鹏;廖俊;张治民
分类号 C07F7/18(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 代理人 宋国荣
主权项 一种3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法,其特征是:将三乙氧基硅烷加入反应器,同时加入催化剂,然后加入与三乙氧基硅烷质量比为1‑3‰的阻聚剂氮氧自由基哌啶醇,加热到90~95℃,开始滴加溶有甲基丙烯酸烯丙酯质量1‑2‰的阻聚剂N,N′‑二苯基对苯二胺的甲基丙烯酸烯丙酯,滴加过程控温在95~135℃,滴完后保持在105℃~110℃反应2~3小时,然后加入与阻聚剂氮氧自由基哌啶醇质量相等的阻聚剂4‑二甲氨基吡啶,减压蒸馏,压力为3~5mmHg,收集130~150℃馏份即为产品3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷;其中三乙氧基硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯的质量比为1.4∶1‑1.6∶1;所用催化剂由下法得到:将氯铂酸加入异丙醇溶解后,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷,然后加热到75~85℃反应0.5~1小时,然后加入浓度为0.1~0.3g/ml的三苯基膦的异丙醇溶液,加完保持在75~85℃反应1~2小时得到催化剂;所用原料氯铂酸∶异丙醇∶四甲基二乙烯基二硅氧烷∶三苯基膦的质量比例为0.1∶5~7∶2~4∶0.1~0.3。
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