一种多层石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种多层石墨烯的制备方法，特征是先按质量比将乙烯基单体85-98.5份、层状化合物1-10份和芳构化催化剂0.5-5份，采用本体聚合或原位聚合制备成乙烯基聚合物的复合物，然后在惰性气氛下700-1500℃加热1min-10h，将得到的含多层石墨烯的混合物置于质量浓度为10-30％的氢氟酸溶液中浸泡1-48h，再将分离出的固体置于浓硫酸和浓硝酸按体积比1∶1的混合溶液中浸泡1-48h，分离得到纯化的厚度在0.35-15nm的多层石墨烯。本发明方法使用乙烯基聚合物为碳源，原料来源丰富；所使用的芳构化催化剂可直接从市场上获得；反应过程温和可控、操作方便；可实现石墨烯低成本大规模的制备。

主权项

一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于：先制备乙烯基聚合物的复合物；再将所制得的乙烯基聚合物的复合物在流量为50‑1000ml/min的惰性气氛下700‑1500℃加热1min‑2h，得到含多层石墨烯的混合物；将该含多层石墨烯的混合物置于质量浓度为10‑30％的氢氟酸溶液中浸泡1‑48h，分离后将所得到固体置于以质量浓度为60‑98％的硫酸和质量浓度为30‑65％的硝酸按体积比为1∶1配制的混合溶液中浸泡1‑48h，分离后即得到纯化的多层石墨烯；所述制备乙烯基聚合物的方法为：当乙烯基单体为苯乙烯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、乙烯基酯类单体或乙烯基醚类单体时，采用本体聚合的方法，即：按质量比将85‑98.5份乙烯基单体和0.0085‑9.85份油溶性引发剂在惰性气氛保护和搅拌下加入1‑10份层状化合物和0.5‑5份芳构化催化剂，升温至75‑120℃进行聚合至粘稠可流动预聚体，然后在60‑120℃保温12‑72h，即固化形成乙烯基聚合物的复合物；当乙烯基单体是丙烯腈类单体时，则采用溶液聚合的方法，即：按质量比将85‑98.5份乙烯基单体、0.0085‑9.85份水溶性引发剂和85‑394份蒸馏水在惰性气氛保护和搅拌下加入1‑10份层状化合物和0.5‑5份芳构化催化剂，升温至75‑120℃进行聚合至粘稠可流动预聚体，然后在80‑150℃保温12‑72h，即固化形成乙烯基聚合物的复合物。