一种赤藓糖醇的化学制备方法

摘要

一种赤藓糖醇的化学制备方法，该方法采用化学法制备赤藓糖醇，利用双氧水、催化剂将葡萄糖酸盐催化氧化，生成赤藓糖，赤藓糖加氢还原得到赤藓糖醇，催化剂采用氯化钴，葡萄糖酸盐选用葡萄糖酸钠；经（1）配制葡萄糖酸钠溶液、（2）催化氧化葡萄糖酸钠、（3）一次精制、（4）加氢、（5）二次精制、（6）蒸发、（7）结晶、（8）离心：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到结晶赤藓糖醇。本发明缩短了生产周期，有利于提高工作效率；降低了能耗及生产成本；解决了发酵条件难以控制，容易染菌，发酵周期长等问题，避免了料液的浪费，增加了可控性，提高了效率和产能，减少了料液中的杂质，提高了结晶收率及产品质量，大幅度降低了生产成本。

主权项

一种赤藓糖醇的化学制备方法，其特征是采用化学法制备赤藓糖醇，利用双氧水、催化剂将葡萄糖酸盐催化氧化，生成赤藓糖，赤藓糖加氢还原得到赤藓糖醇，催化剂采用氯化钴，葡萄糖酸盐选用葡萄糖酸钠；其中葡萄糖酸盐可以是葡萄糖酸钙、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾一种，优选葡萄糖酸钠；具体工艺步骤如下：（1）配置葡萄糖酸钠溶液：准确称取葡萄糖酸钠，用去离子水配成浓度为4‑50%的溶液，搅拌均匀，按葡萄糖酸钠干物摩尔质量的0.5‑10%加入催化剂六水氯化钴，调节PH，使PH在5‑8；（2）催化氧化葡萄糖酸钠：将步骤1配置好的葡萄糖酸钠溶液，置于超级恒温水浴锅，控制反应温度为20‑65℃，边搅拌边逐滴加入双氧水，双氧水加量为葡萄糖酸钠干物摩尔质量的1‑16倍，控制反应时间为0.5‑6h；（3）一次精制：将步骤2催化氧化制得的赤藓糖液进行脱色、离子交换；（4）加氢：将步骤3精制的赤藓糖液进行加氢反应，得到赤藓糖醇，加氢采用浓度为5‑45%的赤藓糖液,反应温度为80‑160℃，压力为0.3‑1.5mpa、调节PH为8‑10的条件下加氢，直到反应温度稳定，压力基本不变时，加氢反应完毕；（5）二次精制：将步骤4得到的赤藓糖醇液经在40‑75℃下，按0.1‑8%（w/v）加入普通糖醇用活性炭进行脱色，脱色时间20‑80min，过滤分离得到二次脱色液、二次脱色液按照阴——阳——阴的工艺流程进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，要求经过离子交换的料液透光率≥99.8%，电导率≤10μs/cm；（6）蒸发：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至折光浓度为55‑75%；（7）结晶：赤藓糖醇结晶采用梯度降温结晶，起始温度为65‑75℃，降温速度为0.5‑10℃/hr；（8）离心：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到结晶赤藓糖醇。