发明名称 |
一种对羟基肉桂酸的制备工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种对羟基肉桂酸的制备工艺,以对羟基苯甲醛为主要原料,以乙酸乙酯为溶剂,在甲醇钠的催化下进行反应,以一步法的方式进行试验和生产,反应完毕将乙酸乙酯进行回收利用,然后进行碱溶,酸析得到成品,产品纯度99%以上,摩尔收率达到90%以上。 |
申请公布号 |
CN102351689A |
申请公布日期 |
2012.02.15 |
申请号 |
CN201110337186.6 |
申请日期 |
2011.10.31 |
申请人 |
滨州泓瑞医药科技有限公司 |
发明人 |
李兰花;裘月南;吴华强;王建荣 |
分类号 |
C07C59/52(2006.01)I;C07C27/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/52(2006.01)I |
代理机构 |
北京品源专利代理有限公司 11332 |
代理人 |
冯铁惠 |
主权项 |
一种对羟基肉桂酸的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:(1)在反应容器中加入乙酸乙酯700ml,对羟基苯甲醛97.6g,搅拌,降温;(2)当温度降到10‑30℃时开始加入甲醇钠150g,控制温度20‑50℃,加入甲醇钠后搅拌,在20—50℃之间保温;(3)保温结束后,加入水200‑500ml,充分搅拌,开始蒸馏,直至蒸馏到99℃;(4)蒸馏结束后降温到50℃以下,慢慢加入20%的液碱600ml,再加热升温到回流,保温;保温结束后降温至60℃,开始慢慢滴加30%的盐酸,调PH=1,降温到40℃以下,过滤,洗涤,抽干、干燥;得对羟基肉桂酸成品。 |
地址 |
256651 山东省滨州市滨城区滨北办事处梧桐九路2号 |