发明名称 一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法
摘要 一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法,包括以下步骤:配制Na2S和NaOH的混合溶液、制备Cu2O@CuxSy核壳结构晶体、洗涤并干燥Cu2O@CuxSy核壳结构晶体、向纯净干燥的Cu2O@CuxSy核壳结构中加去离子水并搅拌得到Cu2O@CuxSy均匀分布的核壳结构悬浮液、向Cu2O@CuxSy均匀分布的核壳结构悬浮液中加氨水并静置得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物以及洗涤并干燥含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体;本发明制备方法工艺简单,能够制备出单分散性好、尺寸均匀的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体。
申请公布号 CN102351238A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110200610.2 申请日期 2011.07.18
申请人 西安交通大学 发明人 孙少东;孔春才;杨志懋;宋晓平;丁秉钧
分类号 C01G3/12(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G3/12(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 弋才富
主权项 一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法,包括以下步骤:步骤1:用无水乙醇作溶剂配制Na2S和NaOH的混合溶液,使混合溶液中的Na2S浓度为0.5~100mg/mL,NaOH浓度为0.01~60mg/mL,并用磁力搅拌器搅拌5‑20min;步骤2:将Cu2O粉末加入步骤1配制的混合溶液中,加入的Cu2O粉末与混合溶液的重量比为1∶50~1∶500,然后搅拌0.01~5h,即得到Cu2O@CuxSy核壳结构晶体;步骤3:将步骤2得到的Cu2O@CuxSy核壳结构晶体先用无水乙醇在6000rpm转速下离心洗涤3~5次,每次离心洗涤1~5min,然后将离心洗涤后的Cu2O@CuxSy核壳结构晶体置于真空干燥箱中干燥2~5h,干燥温度为30~60℃,最后得到纯净干燥的Cu2O@CuxSy核壳结构晶体;步骤4:向步骤3得到的纯净干燥的Cu2O@CuxSy核壳结构中加入去离子水,所加入的去离子水和Cu2O@CuxSy核壳结构的重量比为5∶1~200∶1,然后用磁力搅拌器搅拌3~20min,得到Cu2O@CuxSy均匀分布的核壳结构悬浮液;步骤5:向步骤4得到的Cu2O@CuxSy均匀分布的核壳结构悬浮液中加入质量百分比为5~25%的氨水,加入氨水的体积和步骤4加入的去离子水的体积比为1∶2~5∶1,然后静止放置0.01~100h,得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物;步骤6:将步骤5得到的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物先用去离子水在6000rpm转速下离心洗涤3~5次,每次离心洗涤1~5min,然后再用无水乙醇在6000rpm转速下离心洗涤2~5次,每次离心洗涤1~5min,最后将离心洗涤后的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物置于真空干燥箱中干燥2~5h,干燥温度为30~60℃,即得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体。
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