发明名称 防己有效组分及其制备方法
摘要 本发明涉及防己有效组分及其制备方法与用途,本发明的防己有效组分,其制备过程包括以下步骤:步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对防己进行提取,步骤2:药渣用乙醇提取,得到提取液,步骤3:提取液经过色谱柱层析得洗脱液。步骤4:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液,流动相为水和乙腈,收集14.1-17.8分钟、17.8-21.0分钟、21.0-24.5分钟、24.5-27.7分钟、27.7-30.5分钟、24.5-27.7分钟、34.2-41.0分钟、41.0-45.0分钟洗脱液得到有效组分。
申请公布号 CN101347508B 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN200710123279.2 申请日期 2007.07.20
申请人 天津天士力制药股份有限公司 发明人 贺庆;刘雳;史强;程翼宇;水文波;葛志伟;窦静;霍阳
分类号 A61K36/59(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;C07C69/734(2006.01)I;C07D455/06(2006.01)I;C07D321/00(2006.01)I;C07D221/18(2006.01)I;C07D491/056(2006.01)I;C07D491/18(2006.01)I;A61K125/00(2006.01)N 主分类号 A61K36/59(2006.01)I
代理机构 北京华科联合专利事务所 11130 代理人 王为
主权项 1.一组具有抗肿瘤作用的防己有效组分,其制备过程如下:步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对防己进行提取,步骤2:药渣用乙醇提取,得到提取液,步骤3:提取液经过色谱柱层析得洗脱液,步骤4:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液,流动相为水和乙腈,收集洗脱液得到有效组分,其中,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,两者的比例为乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5,步骤2中所述药渣用乙醇提取,所述乙醇为50-90%的乙醇,步骤3中所述经过色谱柱层析是用5%乙醇溶解上样,过ODS-C18柱,首先,采用5%乙醇作为流动相,然后改换50%乙醇作为流动相,得洗脱液,步骤4为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,流动相为水-A和乙腈-B,进行梯度洗脱,程序如下:<img file="FSB00000635993000011.GIF" wi="1723" he="297" />流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在时间段14.1-17.8分钟、17.8-21.0分钟、21.0-24.5分钟、24.5-27.7分钟、27.7-30.5分钟、34.2-41.0分钟、41.0-45.0分钟收集溶液,不同时间段的溶液分别浓缩干燥后得到相对应的有效组分,防己B03,防己B04,防己B05,防己B06,防己B07,防己B09,防己B10。
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