发明名称 头孢硫脒化合物及其新制法
摘要 本发明涉及一种头孢硫脒化合物及其新制法,本发明通过水解反应和酯化反应制得高纯度的头孢硫脒化合物,纯度大于99.2%,反应步骤简单,产率高,成本低,提高了制剂产品质量,减少了毒副作用。本发明选用强酸盐为催化剂,反应时间短,收率高,成本低,是一种更理想的反应催化剂。
申请公布号 CN102010428B 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201010568875.3 申请日期 2010.12.02
申请人 胡建荣 发明人 胡建荣
分类号 C07D501/28(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I 主分类号 C07D501/28(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种式(I)所示的头孢硫脒化合物的纯化方法,<img file="FDA0000102757970000011.GIF" wi="1341" he="550" />其特征在于通过包括如下步骤的方法进行纯化:(1)将头孢硫脒粗品分散在水中,加入碱催化剂,加热,反应后析出固体,制得中间体(II),其中所述的碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠、碳酸氢钾;<img file="FDA0000102757970000012.GIF" wi="1933" he="597" />(2)将中间体(II)溶于有机溶剂中,加入活性炭吸附除杂,过滤脱碳,得滤液;(3)向步骤(2)所得滤液中加入冰醋酸混合搅拌,再加入强酸盐催化剂和带水剂,搅拌反应,滤除不容物,滤液再用固体干燥剂干燥,减压蒸馏除去有机溶剂,真空干燥,即得高纯度的头孢硫脒,其中,所述的强酸盐催化剂选自Fe2(SO4)3·9H2O、FeCl3·6H2O、CuCl2·2H2O、CuSO4·5H2O,所述的带水剂选自环己烷、石油醚、苯、二氯甲烷、正丙醇,<img file="FDA0000102757970000021.GIF" wi="1710" he="460" />
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