一种非水解溶胶-凝胶工艺制备莫来石晶须的方法

摘要

本发明公开一种非水解溶胶-凝胶工艺制备莫来石晶须的方法。该方法以无水铝源、无水硅源为前驱体，低碳醇或醚为氧供体制备莫来石干凝胶粉，然后添加一定量的氟化物作为晶须催化剂，在密闭的坩埚中煅烧即制得高纯白色莫来石晶须，此晶须直径为0.2～2μm，长径比高达60～70，且晶须中不存在夹杂颗粒。与现有技术相比，本发明工艺简单，便于操作，晶须制备温度低且产率高。

主权项

一种制备莫来石晶须的方法，其特征在于：以无水铝源、无水硅源为前驱体，无水低碳醇或无水低碳醚为氧供体，在90～130℃条件下发生非水解缩聚反应，反应时间15～25h，生成莫来石干凝胶；将上述莫来石干凝胶经过研磨粉碎、过筛，制备干凝胶粉后，添加其重量1～6％的氟化物作为晶须催化剂，压制成片后置入密闭容器中，按以下热处理制度煅烧：在350℃之前升温速率为4℃/min，然后以10℃/min升至1100～1300℃，保温60～90min，制得直径为0.2～2μm、长径比为60～70的莫来石晶须，所述的无水硅源选自无水四氯化硅、无水硅酸甲酯、无水硅酸乙酯其中一种；所述的无水铝源选自无水氯化铝、无水醋酸铝、无水异丙醇铝其中一种；所述的无水低碳醇选自无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水正丁醇其中一种，所述的无水低碳醚选自无水乙醚或无水异丙醚；所述的氟化物选自MgF2、AlF3、LiF其中一种。