一种吡啶酮衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种吡啶酮衍生物的制备方法，它是以丙二腈、苯甲酰丙酮为原料，先配制苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸溶液、苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸溶液，在四口烧瓶中，在电热、水浴、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护下进行，先将苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸溶液置于四口烧瓶中，然后滴加苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸溶液，进行化学反应，经抽滤、洗涤、离心分离、真空干燥，制成浅黄色粉末，经二甲基亚砜重结晶提纯，最终制成浅黄色长条块状吡啶酮衍生物晶体，发黄光，产物收率高，可达89.6％，产物纯度好，可达99.9％，产物为单晶结构。

主权项

1.一种吡啶酮衍生物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：丙二腈、苯甲酰丙酮、乙酸、六甲基二硅胺脘、去离子水、二甲基亚砜、氩气、氮气，其材料组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备合成方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配制苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液①称取苯甲酰丙酮0.81g±0.001g；  称取六甲基二硅胺脘0.97ml±0.001ml；  称取乙酸6.5ml±0.001ml；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、六甲基二硅胺脘、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间20min±1min，使其充分混合，成：苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液；(3)配制苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液①称取苯甲酰丙酮0.81g±0.001g；  称取丙二腈1.32g±0.001g；  称取乙酸7.0ml±0.001ml；②配制在三口烧瓶中进行；③将苯甲酰丙酮、丙二腈、乙酸加入三口烧瓶中；④用搅拌器进行搅拌，搅拌时间30min±1min，使其充分混合，成：苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液；(4)制备吡啶酮衍生物①制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护状态下完成；②清洗四口烧瓶将去离子水150ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗5min，然后倒掉，并晾干；清洗重复进行4次，使瓶内洁净；③将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；在四口烧瓶中由左至右依次插入抽气管、氮+氩气体管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并密闭；④开启抽气管、抽气阀、抽气泵，抽出四口烧瓶内空气；⑤开启氮+氩气体管、气体阀、气体瓶，向四口烧瓶输入氮+氩气，输入速度25cm³/min；⑥在水浴缸中加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶内全部液体；⑦将配制的苯甲酰丙酮+六甲基二硅胺脘+乙酸混合溶液由滴液漏斗加入四口烧瓶中；⑧将苯甲酰丙酮+丙二腈+乙酸混合溶液加入滴液漏斗中，开启控制阀，滴加溶液，滴加速度0.1ml/min，边滴加、边搅拌、边加热，使其充分溶解；⑨开启水循环冷凝管和出气孔，进行水循环冷凝；⑩开启电热搅拌器，水浴缸、四口烧瓶温度由25℃升至70℃±1℃，恒温、保温、搅拌，时间180min±10min；在制备过程中，在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮+氩气体保护状态下将发生化学反应，反应式如下：式中：O：氧    CH₃：甲基C：碳    CH₂：亚甲基N：氮    NC：腈基H₃C：甲基C₁₃H₁₀N₂O：3-腈基-4-甲基-6-苯基-2-吡啶酮四口烧瓶内成：3-腈基-4-甲基-6-苯基-2-吡啶酮溶液(5)随瓶冷却反应结束后，关闭电热搅拌器，关闭水循环冷凝管，关闭氮+氩气体保护瓶，使3-腈基-4-甲基-6-苯基-2-吡啶酮溶液随四口烧瓶自然冷却至25℃；(6)抽滤将3-腈基-4-甲基-6-苯基-2-吡啶酮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，废液抽至滤瓶中，滤纸上留存产物滤饼；(7)配制产物滤饼+乙酸混合液将乙酸100ml置于烧杯中，然后加入产物滤饼，边加入、边搅拌，时间10min±1min，成：乙酸+产物混合液；(8)离心分离将乙酸+产物混合液置于离心管中，然后置于离心机上，进行离心分离，离心机转速5000r/min，离心时间30min±1min，离心分离后，产物在分离管底部沉淀；将离心管上部的液体倒掉，留存底部沉淀物，即产物；(9)真空干燥将离心分离后的产物沉淀物置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±1℃，真空度5.0×10^-4Pa，干燥时间60min±2min，干燥后得产物粉末，即：浅黄色粉末；(10)洗涤、抽滤将浅黄色产物粉末置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌洗涤10min，成：产物混合液；将洗涤后的产物混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，废液抽到滤瓶中，滤纸上留存产物滤饼；洗涤、抽滤重复进行6次；(11)真空干燥将洗涤抽滤后的产物置于石英皿中，然后在真空干燥箱中进行干燥，真空度5.0×10^-4Pa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间20min±1min，干燥后成：浅黄色粉末；(12)二甲基亚砜重结晶①将二甲基亚砜30ml±1ml加入烧杯中；将浅黄色产物粉末加入烧杯中，边加入，边搅拌，时间10min，使其充分溶解，成：二甲基亚砜+产物粉末混合液；②过滤不溶物将混合液置于布氏漏斗中，用三层低速定性滤纸进行过滤，滤纸上存留不溶物质，混合液滤至滤瓶中；③静置挥发混合液将盛有混合液的滤瓶置于25℃±2℃的洁净的真空干燥箱中，在真空度5.0×10^-4Pa下，使二甲基亚砜自然静置挥发，时间80h；挥发后滤瓶中留存晶体产物，即最终产物：浅黄色长条块状吡啶酮衍生物单晶体(13)检测、分析、表征对制备的浅黄色长条块状吡啶酮衍生物单晶体的形貌、色泽、化学成分、发光性能进行检测、分析和表征；用扫描电镜进行长条块状晶体形貌分析；用原子力显微镜进行成膜性分析；用X-射线单晶衍射仪进行分子结构分析；用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；用荧光光谱仪进行发射光谱分析；结论：产物为浅黄色长条块状吡啶酮衍生物单晶体、发黄光(14)产物储存对制备的吡啶酮衍生物浅黄色块状单晶体产物，储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。