发明名称 阳离子交换树脂分离纯化氯化两面针碱的方法
摘要 本发明公开了一种阳离子交换树脂分离纯化氯化两面针碱的方法。它按以下步骤操作:(1)将两面针饮片粉碎后,与溶剂混合回流提取;(2)所得提取液过滤后,用酸碱调节样品液的pH值,经对氯化两面针碱有专属性吸附的阳离子树脂动态或静态吸附,用有机酸,或无机酸与有机溶剂的混合液解吸附,解吸液经离心后得到氯化两面针碱沉淀,解吸附后的树脂经解吸附剂冲洗后复用。本发明分离氯化两面针碱快速、高效,其转移率可达85%以上,结晶纯度>90%;并可有效降低成本和减少环境污染。
申请公布号 CN101768163B 申请公布日期 2012.02.01
申请号 CN201010100732.X 申请日期 2010.01.26
申请人 广西医科大学 发明人 龙盛京;卢凌春
分类号 C07D491/056(2006.01)I 主分类号 C07D491/056(2006.01)I
代理机构 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人 王素娥
主权项 一种阳离子交换树脂分离纯化氯化两面针碱的方法,其特征在于,按以下步骤操作:1)将两面针饮片粉碎后,用甲醇或乙醇回流提取,得到的提取液为样品液;2)用酸碱调节样品液的pH值为1~9;3)将样品液装于容器中加入阳离子交换树脂,样品液通过阳离子交换树脂进行吸附后,滤得树脂,将树脂装柱,用去离子水洗至流出液无混浊,然后用解吸附剂反复冲洗至能观察到柱上有黄色结晶析出,取出树脂,再用解吸附剂解吸附,过滤,合并滤液,将滤液离心,得到纯化的氯化两面针碱;解吸附剂为酸‑醇溶液,其中酸是重量百分浓度为1~30%的盐酸、硫酸、磷酸或醋酸,醇是体积百分浓度为10~95%甲醇或者乙醇。
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