一种依达拉奉衍生物的合成方法

摘要

本发明公开了一种依达拉奉衍生物的合成方法，首先将依达拉奉与丙酮酸乙酯在吡啶的催化作用下反应得到Ed-SPA1，Ed-SPA1再与亚硫酸氢钠反应得到Ed-SPA2，Ed-SPA2在硫酸作用下生成依达拉奉衍生物，本发明的合成方法工艺简捷，生产效率较高，以依达拉奉原料计，产率在70%以上。该新的依达拉奉衍生物的化学名为2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸，为无色晶体，熔点为158℃，该依达拉奉衍生物具有与依达拉奉相类似的药物活性，或许也有其他应用性能，可做为合成其他药物或药物中间体的前体。

主权项

一种依达拉奉衍生物的合成方法，其特征在于包括下述步骤：a、在装有回流冷凝管、温度计和分水器的四颈烧瓶中，依次加入0.1mol的依达拉奉、0.1～0.15mol的丙酮酸乙酯、100～200ml甲苯和5～8ml吡啶，加热升温至回流温度为120～140℃的条件下，反应3.5～4.5小时，停止加热反应，减压蒸馏除去甲苯，氮气保护下降温冷却至室温，得到Ed‑SPA1； b、在装有回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中，加入上述所得的Ed‑SPA1、再加入0.1～0.15mol的亚硫酸氢钠、体积浓度为70～80%的甲醇溶液250～350ml，加热升温至回流温度为80～100℃的条件下，反应7～9h，停止加热反应，减压蒸馏除去甲醇，再用质量浓度95%的乙醇溶液重结晶，重结晶完全得到Ed‑SPA2； c、在装有回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中，加入上述所得的Ed‑SPA2，再加入体积浓度为10～20%的硫酸溶液250～350ml，加热升温至回流温度为110～130℃的条件下，反应5～7h，反应完毕冷至室温后，再置于冰水中冷却，待结晶析出完全，过滤滤去滤液，结晶物用质量浓度95%的乙醇溶液重结晶，重结晶完全得到依达拉奉衍生物。