一种烟磺酰胺的合成方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，涉及农药合成技术，特别涉及一种烟磺酰胺的合成方法，该方法采用了全新的巯基制备，采用硫氢化钠代替硫化钠制备多硫化钠，提高了反应的速率，同时通过提高反应温度，缩短反应时间的方式，大大降低了巯基制备中的副反应发生的几率，从而提高了最终产物的纯度和产率，降低了生产的成本。

主权项

一种烟磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述的制备工艺如下：第一步：巯基制备在带有回流装置的反应器中，加入硫磺，硫氢化钠，氢氧化钠和水，开启搅拌和加热装置，回流保温1h，回流温度为105‑120℃，制得多硫化钠；降温至60‑65℃，加入2‑氯‑N，N‑二甲基烟酰胺，升温至125‑145℃回流反应5‑10h；加水，当体系温度降至到50‑60℃时，加入浓盐酸酸化，当溶液酸化至pH＝3‑4后，搅拌20min，复测pH不变，表示酸化完毕；过滤，得2‑巯基‑3‑N，N‑二甲基烟酰胺水溶液；第二步：氧化氯化在30℃以下，向上述制备的2‑巯基‑3‑N，N‑二甲基烟酰胺水溶液加入二氯甲烷，二氯甲烷的用量为步骤一中2‑氯‑N，N‑二甲基烟酰胺重量的5.4‑6.5倍，降温至0‑15℃，开始通入氯气，当料液由黄色变澄清再变乳白色，并无氯气冒出，表示通氯气结束；通氯气完毕后，分层，萃取，得到2‑氯磺酰基‑3‑N，N‑二甲基烟酰胺二氯甲烷溶液；第三步：氨化降温至0‑20℃，向2‑氯磺酰基‑3‑N，N‑二甲基烟酰胺二氯甲烷溶液中滴加氨水，当溶液pH＝7‑10时，表示滴加结束，加水，抽滤，干燥，得烟磺酰胺；其中第一步中所述的硫磺，硫氢化钠，氢氧化钠和水制备多硫化钠时，其配比按摩尔比为：1.0‑1.2∶1.0‑1.3∶1.0‑1.3∶2.5‑7.5。