(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法

摘要

本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，室温混匀，加入到微波反应器，2～3min加热升温至回流，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后烘干，升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。

主权项

1.一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，在室温下混匀后，加入到功率为800～1200W的微波反应器中，2～3min加热升温至回流状态，停止反应，冷却反应液至室温后，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，重复3次，烘干滤饼，得到(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃粗品，然后在真空度为1.0×10^-3pa，温度为220℃，升华纯化得到(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃纯品。