妇科调经胶囊的检测方法

摘要

本发明公开了一种妇科调经胶囊的检测方法。该检测方法包含，以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定。本发明具有检测手段先进的优点，采用本标准生产的妇科调经胶囊具有质量稳定、疗效好等特点。

主权项

一种妇科调经胶囊的检测方法，其特征在于：它以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定；妇科调经胶囊中当归、川芎的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物1g，置具塞三角瓶中，加乙醇10ml浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取当归对照药材1g、川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、当归对照药材溶液5μl、川芎对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的环己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；妇科调经胶囊中香附的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加水30ml，水浴加热30分钟，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取香附对照药材0.5g，加水煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液浓缩至约30ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:1:0.1的氯仿‑醋酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；妇科调经胶囊中延胡索的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml与浓氨试液1ml，密塞，摇匀，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液用稀盐酸提取2次，每次10ml，合并酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:1:2的正丁醇‑冰醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定方法为：（1）照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为18:82的乙腈‑水为流动相；检测波长为230nm进行检测；（2）对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含芍药苷30μg的溶液，摇匀，即得；（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的妇科调经胶囊内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理10分钟，冷却，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml于蒸发皿中，水浴浓缩至约2ml，加100～200目的中性氧化铝1g，拌匀，低温干燥，加于粒度为100～200目，重量为5g，内径为1～1.5cm的中性氧化铝柱上，依次用氯仿30ml、甲醇10ml、50%乙醇80ml洗脱，弃氯仿洗脱液，收集甲醇和50%乙醇洗脱液，水浴挥发至约2ml，加甲醇适量，定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；（4）测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。