7-羟基-4-甲基香豆素的制备方法

摘要

本发明公开了一种7-羟基-4-甲基香豆素的制备方法，在烧瓶中加入一定量的间苯二酚、乙酰乙酸乙酯及催化剂，搅拌下加热，反应结束后，过滤除去催化剂，所得滤液用旋转蒸发仪蒸去溶剂及多余的乙酰乙酸乙酯，析出晶体，得粗产品，用95％的乙醇重结晶，得白色晶体。该工艺特点是工艺简单、高效，适合于实际生产。

主权项

7‑羟基‑4‑甲基香豆素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、硅藻土负载型催化剂的制备：取一定量的硫酸，对甲苯磺酸，加水配制成5～10％的溶液，称取一定量的硅藻土浸泡酸溶液中5～12小时后，抽滤，并将硅藻土于80～100℃温度下烘干，然后在马弗炉中于450～600℃温度下焙烧2～4小时，得到硅藻土负载型催化剂；b、7‑羟基‑4‑甲基香豆素的制备：在烧瓶中加入一定量的间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、催化剂，在90～130℃下，反应1～3小时后停止加热，将催化剂过滤除去，减压蒸去乙酰乙酸乙酯得粗品，将粗产物投入有冰水中，析出沉淀，过滤并收集沉淀，析出白色固体，用95％的乙醇重结晶，得到7‑羟基‑4‑甲基香豆素。