发明名称 | 一种手性吡啶双噁唑啉配体的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种吡啶双噁唑啉配体的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明是在有机溶剂中,以2,6-吡啶-二甲酸甲酯为原料,在手性氨基醇作用下,于110~120℃下反应16~24小时,减压蒸除溶剂,柱层析分离得双酰胺;再经合环得到最终产物。本发明合成的产物单一,总收率高(92%以上),纯度高(99%以上);原料易得,成本较低,且容易储存;反应步骤简单,效率较高;污染排放轻,对环境友好。 | ||
申请公布号 | CN102336750A | 申请公布日期 | 2012.02.01 |
申请号 | CN201110275402.9 | 申请日期 | 2011.09.16 |
申请人 | 西北师范大学 | 发明人 | 黄丹凤;吴滢;胡雨来;曹瑞云 |
分类号 | C07D413/14(2006.01)I | 主分类号 | C07D413/14(2006.01)I |
代理机构 | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人 | 张英荷 |
主权项 | 一种手性吡啶双噁唑啉配体的制备方法,是以甲苯为溶剂,将2,6‑吡啶二甲酸二甲酯与手性氨基醇以1:2.0 ~ 1:2.5的摩尔比混合,于110 ~ 120℃回流反应24 ~30小时,蒸去溶剂,柱层析分离,得到中间体吡啶‑2,6‑二酸双酰胺;再以二氯甲烷为溶剂,使吡啶‑2,6‑二酸双酰胺、对甲苯磺酰氯、三乙胺以1:2:15 ~ 1:2.5:30的摩尔比,于50 ~ 60℃反应12 ~ 18小时,过滤,柱层析分离,既得目标产物。 | ||
地址 | 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路967号 |