修饰的碳纳米管与铁氧体及聚酰亚胺复合吸波材料制备方法

摘要

本发明公开了一种修饰的碳纳米管与铁氧体及聚酰亚胺复合吸波材料制备方法。该方法过程包括：采用氩气等离子体修饰碳纳米管，用化学共沉淀方法将修饰后的碳纳米管与铁氧体制备成复合粉末；复合粉末与4，4-二辛基二苯胺和均苯四甲酸二酐采用原位聚合的方法制备碳纳米管/铁氧体/聚酰亚胺三相复合吸波材料。本发明优点，在不影响其聚酰亚胺本身良好耐热性的前提下，提高复合材料力学性能，制备出轻质，高频吸波材料。在本发明中，制备碳纳米管/铁氧体/聚酰亚胺三相复合吸波材料，提高复合材料力学性能，制备出具有吸波性能的复合材料，可广泛应用于航天航空领域。

主权项

一种修饰的碳纳米管与铁氧体及聚酰亚胺复合吸波材料制备方法，其特征在于包括以下过程：1)氩气等离子体修饰碳纳米管：在室温下，将平均长度为0.85‑1.5μm、直径为10‑50nm的多壁碳纳米管加入等离子体放电装置中，导入氩气，调整放电电压50‑80V，放电电流0.2‑0.3A，放电时间为5‑10min；2)修饰的碳纳米管/Co0.5Ni0.5Fe2O4复合粉末的制备：将步骤1)修饰过碳纳米管与去离子水按质量比1∶(48‑55)混合并搅拌均匀；按碳纳米管与Fe(NO3)3·9H2O质量比1∶(4‑37)、与Co(NO3)2·6H2O质量比1∶(0.7‑7)、与Ni(NO3)2·6H2O质量比1∶(0.7‑7)将三种硝酸盐加入碳纳米管水溶液中，充分搅拌2‑3h后，向混合溶液中缓慢滴入0.0059g/ml的KOH溶液，致使混合溶液的pH值为9‑10，在温度25‑30℃下搅拌23‑24h后，用超滤膜过滤、用去离子水清洗滤饼，使之洗涤液直至中性，在温度60‑80℃下烘干后研磨，研磨后粉末达到微米级；在氮气气氛下，将粉末加入管式炉中，以升温速率8‑11°/min，升至500‑700℃下烧结1‑3h，得到修饰的碳纳米管/Co05Ni05Fe2O4复合粉末；3)修饰的碳纳米管/Co0.5Ni0.5Fe2O4/聚酰亚胺复合吸波材料的制备：将步骤2)制得的修饰的碳纳米管/Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体复合粉末加入到二甲基乙酰胺中，超声1h后；按4，4‑二辛基二苯胺与溶剂中修饰碳纳米管/Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体复合粉末质量比1∶(0.1‑0.5)，向溶剂中加入4，4‑二辛基二苯胺，搅拌1h后，得混合溶液；按均苯四甲酸二酐(PMDA)与混合溶液中修饰的碳纳米管/Co05Ni05Fe2O4铁氧体复合粉末质量比1∶(0.1‑0.5)，再向溶剂中分批加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，在温度40‑45℃下搅拌3‑4h后，得黑色粘稠状液体。将粘稠状液体均匀涂抹于玻璃板上，放入烘箱中进行热亚胺化：分别在温度60℃热亚胺化1h、在温度120℃热亚胺化1h、在温度150℃热亚胺化2h、在温度200℃热亚胺化1h、在温度250℃热亚胺化1h和在温度300℃热亚胺化1h，最终得到碳纳米管/Co0.5Ni0.5Fe2O4/聚酰亚胺复合吸波材料。