一种晶种醇热法制备硫酸钙晶须的方法

摘要

本发明公开了一种晶种醇热法制备硫酸钙晶须的方法。主要步骤分为制备晶种和制备晶须两部分。其中制备晶种包括：料浆配制、醇热反应及恒温保存；制备晶须包括：料浆配制、醇热合成(反应中添加晶种)、离心过滤、表面改性及干燥。所制备出的产品是针状CaSO4·0.5H2O或CaSO4结晶，直径为1～4μm，长径比为30～100。该工艺采用连续反应釜分别制备晶种及晶须，操作简便、易于连续控制，且生产成本较低。产品合成率达97％以上，产品性能优良、成本低廉，可广泛用于造纸、复合材料、摩擦材料、过滤材料、沥青、涂料等行业，具有广阔的应用前景。

主权项

一种晶种醇热法制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，主要步骤分为制备晶种和制备晶须两部分；制备晶种的具体工艺步骤如下：①料浆配制：以纯度＞99.9％粒径10μm的石膏为原料，按照原料与溶剂质量比为1∶1配制，加入到连续高压反应釜的釜A中；所述的溶剂为二元醇或多元醇与清水按照质量比2∶1～5∶1配制；该二元醇为乙二醇、丙二醇以及丁二醇；多元醇为丙三醇、丁三醇以及戊三醇；②醇热反应：控制釜A反应温度120～150℃，反应压强0.2MPa～0.5MPa，搅拌速度500r/min，反应1～2h；再控制釜体冷冻系统使釜A骤降至0℃；所得晶种直径介于50nm～200nm，长度介于300nm～5000nm；③恒温保存：将釜A升温至60℃～80℃，控制搅拌速度200r/min，使硫酸钙晶种在釜A中恒温保存；制备晶须的具体步骤如下：①料浆配制：料浆配制中加入的溶剂为二元醇或多元醇与清水按重量比1∶1～3∶1配制而成的混合溶液；该二元醇为乙二醇或丙二醇、丁二醇；多元醇为丙三醇、丁三醇以及戊三醇，取其中的一种或一种以上的醇按照任意配比组合；料浆配制加入的晶形助长剂为按照晶形助长剂中金属元素A与原料中Ca元素摩尔比为1∶6～1∶12配制成的可溶性钠盐、钾盐或镁盐；以提纯后纯度≥98％的废渣石膏为原料，控制石膏与溶剂固液质量比为1∶5～1∶20；加入晶形助长剂；用 HCl及NaOH调节料浆pH值为4～10；②醇热反应：将上述浆液置于连续高压反应釜的釜B中，控制反应温度 130℃～160℃，反应压强为0.3MPa～0.6MPa，搅拌速度200r/min，恒温反应0.5～2h；开启釜A与釜B连接管道阀并迅速将釜A氮气加压，使釜A浆液推进釜B，推进晶种质量为釜B中石膏质量0.0025％～2％；再将釜B于前述温度继续恒温反应0.5h～4h；最后使釜B自然冷却至室温；③离心过滤：将釜B产物进行离心过滤，控制离心速率5000r/min，离心10min，滤液回收进行下次醇热反应；④表面改性：采用硬脂酸或者聚乙烯醇对产物进行表面改性、分散，改性剂用量为石膏原料用量的0.2％～2％；⑤干燥：将改性后的硫酸钙晶须在100℃～120℃干燥3～4h。