一种聚苯硫醚树脂的合成工艺

摘要

本发明公开了一种聚苯硫醚树脂的合成工艺，以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；在线红外监控系统控制及氮气保护的条件下，在硫化钠脱水处理阶段，加入配方中10％mol的NaOH和50％mol Na2CO3对硫化钠进行化学处理；在缩聚阶段，加入配方中50％mol的Na2CO3和NaHS进一步对合成的聚苯硫醚树脂进行分子量和分子量分布系数调节以及共价氯的含量调节至200-300ppm。本发明所得产物中卤元素总含量及多分散系数较低，且分子量分布窄且氧指数高，具有优异的电绝缘性能，可用做电子器件的封装材料。

主权项

一种聚苯硫醚树脂的合成工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶剂，缩聚生产一种聚苯硫醚树脂；在整个合成系统工艺流程中都采用在线红外监控系统控制及氮气保护的条件下，硫化钠∶对二氯苯∶NMP∶NaOH∶Na2CO3∶NaHS的摩尔比为1∶1.03∶6.5∶1.1‑1.3∶0.2‑0.3∶0.3；合成工艺包含：1)、硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到316L不锈钢反应釜中，并加热到120‑130℃，使硫化钠充分溶解，然后将硫化钠溶液输入保温温度为120‑130℃的管道过滤器进行机械杂质处理，其道过滤器滤芯为纯钛金属过滤器，其过滤芯孔径为0.01um，流量为40‑60m3/h，然后经过管道过滤器处理的硫化钠溶液输入下一级316L不锈钢反应釜；2)、氮气保护的条件下，将1)得到的硫化钠水溶液，加入配方中NaOH的10％mol，搅拌5‑6min，然后再加入配方中的Na2CO350％mol，搅拌10‑12min后，输入夹套纯钛高压釜待用；3)在氮气保护的条件下，在另外一个纯钛高压釜中加入配方中的NMP，在搅拌的条件下，加入配方中的NaOH的90％mol，搅拌50‑60min后待用；4)将2)得到的硫化钠水溶液加入到3)NMP溶剂中，通入氮气流量控制在80‑100L/min的条件下，在纯钛高压釜的夹套中通入温度为280‑300℃的导热油，先控制导热油的回流量为200‑220L/min，当高压釜的釜温上到160℃时，控制导热油的流量为50‑60L/min，使釜温上升速率控制在0.5‑0.8℃/min，同时氮气流量控制在20‑30L/min，当反应体系中的水分残留量为1.2±0.1mol/mol Na2S后待用；5)、将4)步骤的高压釜中加入配方中的对二氯苯；用氮气气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±2℃，并在该温度下保温2‑3h，加入相应摩尔比的Na2CO350％，然后将温度上升到280±2℃保温2‑3h；6)将4)获得的聚合物混合浆料以10℃/min的降温速度，降到140℃后，向反应釜中加入相应摩尔比的NaHS，然后将温度升到280±2℃，保温0.5h；7)将6)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130‑140℃时物料放出至离心过滤器进行固‑液分离，用去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为200～300ppm的聚苯硫醚树脂；所述去离子水经除氧处理，氧含量2‑5ppm。