发明名称 |
1,2-环己二胺的化学拆分方法 |
摘要 |
本发明公开了一种1,2-环己二胺的化学拆分方法,属于手性化合物的化学拆分。本发明以反式或混旋的1,2-环己二胺为原料,通过两次成盐过程,有效的分离出不同构型的化合物,得到光学纯的反式(R,R)-1,2-环己二胺-L-酒石酸盐、反式(S,S)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐,以及顺式1,2-环己二胺。本发明的工艺过程操作简便,不同构型产物的分离收率和光学纯度都很高,具有很好的原子经济性。 |
申请公布号 |
CN102329241A |
申请公布日期 |
2012.01.25 |
申请号 |
CN201110276623.8 |
申请日期 |
2011.09.09 |
申请人 |
诚达药业股份有限公司 |
发明人 |
彭智勇;张康;葛建利 |
分类号 |
C07C211/36(2006.01)I;C07C209/88(2006.01)I;C07C59/255(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/36(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种1,2‑环己二胺的化学拆分方法,其特征在于,以反式或混旋的1,2‑环己二胺为原料,通过化学拆分,高选择性的同时得到光学纯的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐、反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐以及顺式1,2‑环己二胺,拆分的方法依次为:(1)在有机溶剂中,1,2‑环己二胺与L‑(+)酒石酸成盐,过滤后得到的固体为反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐粗品,滤液为剩余构型的1,2‑环己二胺的溶液;(2)步骤(1)所得的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐粗品经重结晶处理,得到的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐;(3)步骤(1)所得的滤液减压浓缩,经碱液中和,溶剂萃取,食盐水洗涤后,浓缩,得到除反式(R,R)‑1,2‑环己二胺外其余构型的1,2‑环己二胺;(4)步骤(3)所得的1,2‑环己二胺溶于有机溶剂中,并与D‑(‑)酒石酸成盐,过滤得到反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐粗品以及滤液;(5)步骤(4)所得的反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐粗品经过重结晶处理,得到反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐;(6)如使用混旋的1,2‑环己二胺为原料,步骤(4)所得滤液为顺式1,2‑环己二胺的溶液,通过减压浓缩,碱液中和处理,有机溶剂萃取,盐水洗涤后,再进行减压蒸馏,得到顺式1,2‑环己二胺。 |
地址 |
314100 浙江省嘉善县经济开发区衡山路5号 |