发明名称 1,2-环己二胺的化学拆分方法
摘要 本发明公开了一种1,2-环己二胺的化学拆分方法,属于手性化合物的化学拆分。本发明以反式或混旋的1,2-环己二胺为原料,通过两次成盐过程,有效的分离出不同构型的化合物,得到光学纯的反式(R,R)-1,2-环己二胺-L-酒石酸盐、反式(S,S)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐,以及顺式1,2-环己二胺。本发明的工艺过程操作简便,不同构型产物的分离收率和光学纯度都很高,具有很好的原子经济性。
申请公布号 CN102329241A 申请公布日期 2012.01.25
申请号 CN201110276623.8 申请日期 2011.09.09
申请人 诚达药业股份有限公司 发明人 彭智勇;张康;葛建利
分类号 C07C211/36(2006.01)I;C07C209/88(2006.01)I;C07C59/255(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I 主分类号 C07C211/36(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种1,2‑环己二胺的化学拆分方法,其特征在于,以反式或混旋的1,2‑环己二胺为原料,通过化学拆分,高选择性的同时得到光学纯的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐、反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐以及顺式1,2‑环己二胺,拆分的方法依次为:(1)在有机溶剂中,1,2‑环己二胺与L‑(+)酒石酸成盐,过滤后得到的固体为反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐粗品,滤液为剩余构型的1,2‑环己二胺的溶液;(2)步骤(1)所得的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐粗品经重结晶处理,得到的反式(R,R)‑1,2‑环己二胺‑L‑酒石酸盐;(3)步骤(1)所得的滤液减压浓缩,经碱液中和,溶剂萃取,食盐水洗涤后,浓缩,得到除反式(R,R)‑1,2‑环己二胺外其余构型的1,2‑环己二胺;(4)步骤(3)所得的1,2‑环己二胺溶于有机溶剂中,并与D‑(‑)酒石酸成盐,过滤得到反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐粗品以及滤液;(5)步骤(4)所得的反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐粗品经过重结晶处理,得到反式(S,S)‑1,2‑环己二胺‑D‑酒石酸盐;(6)如使用混旋的1,2‑环己二胺为原料,步骤(4)所得滤液为顺式1,2‑环己二胺的溶液,通过减压浓缩,碱液中和处理,有机溶剂萃取,盐水洗涤后,再进行减压蒸馏,得到顺式1,2‑环己二胺。
地址 314100 浙江省嘉善县经济开发区衡山路5号
您可能感兴趣的专利