发明名称 十二碳二元酸的提纯方法
摘要 本发明公开了十二碳二元酸的提纯方法,将二元酸的终止发酵液进行破乳、过滤、脱色,加纯水稀释;结晶釜内加入纯净水,将稀释后的发酵清液泵入结晶器,同时将质量浓度30%稀硫酸通入外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料PH;晶浆通过降液管至结晶室下部,转而向上流动,粒度较大的晶体富集于结晶室的底层;从结晶器的出料口流出的晶体经冷却器冷却,压滤、洗涤、干燥得十二碳二元酸。本提纯方法通过稀释反应物料局部浓度与物料循环泵达到微混,降低溶液成核速率、晶体生长速率及聚集速率,滤饼含湿率以及杂质含量明显降低,干燥后的二元酸产品颗粒大而均匀、色泽好、纯度高,且实现了结晶过程的连续化。
申请公布号 CN102329224A 申请公布日期 2012.01.25
申请号 CN201110269415.5 申请日期 2011.09.13
申请人 淮安清江石油化工有限责任公司 发明人 邓怀林;桂秋芬;洪军业;卢利玲;蒋洋松;王毅
分类号 C07C55/21(2006.01)I;C07C55/02(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07C55/21(2006.01)I
代理机构 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人 韩晓斌
主权项 十二碳二元酸的提纯方法,其特征在于该提纯方法包括以下步骤:步骤1:将二元酸的终止发酵液加热至80±1℃进行破乳,经陶瓷膜、超滤膜过滤去除固体颗粒和大分子蛋白、色素,得超滤清液;步骤2:步骤1所得超滤清液加纯水稀释至盐度4~6%,加超滤清液质量的0.3%的活性炭进行常温脱色2小时,过滤得脱色清液,并加热至90±2℃;步骤3:初始反应时在结晶釜内加入90℃纯净水,加入量为釜体积的1/100,将步骤2所得的脱色清液直接泵入OSLO结晶器,或者通入物料外循环泵Ⅱ出料口而泵入结晶器,同时将质量浓度30%稀硫酸通入外循环泵Ⅰ的出料口加入OSLO结晶器,控制反应物料pH为3.5~4.0;步骤4:晶浆通过中央降液管至结晶室下部,转而向上流动,晶体悬浮于此液流中成为粒度分级的流化床,粒度较大的晶体富集于结晶室的底层;步骤5:从结晶器的出料口不断流出的晶体经冷却器冷却至40±1℃后连续出料,经压滤、洗涤、干燥得十二碳二元酸。
地址 223002 江苏省淮安市清浦区化工路22号