一种间硝基苯甲醛的生产工艺

摘要

本发明是一种间硝基苯甲醛的生产工艺，其特征在于，它是以苯甲醛为原料，经硝化、加成、碱析和精制等步骤制得。本发明工艺通过调整硝化条件，使邻位异构体控制在15%以下，利用间硝基苯甲醛与邻位异构体的加成物在一定条件下溶解度的较大差异使绝大部分析邻位异构体得到分离。经试验检测，本发明工艺制得的粗品的色谱纯度达到99.2%，精制后色谱纯度可达99.9%以上,邻位异构体可控制在0.06%以下。

主权项

一种间硝基苯甲醛的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：（1）硝化：将硫酸和硝酸溶液加入硝化反应釜，在保温夹层内通入冷冻盐水降温至－5~0℃，滴加苯甲醛，滴加完毕后保温1~3h，取样色谱分析苯甲醛残留重量小于0.5%，出料入冰水槽，反应生成的间硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛结晶析出；过滤后晶体投入溶解釜，加适量水升温至50～55℃，晶体溶化，静置，底部为含有间硝基苯甲醛和邻硝基苯甲醛的有机层；水层与水析废水一起进入废水处理站进行预处理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比为3.5~4.5∶0.7~0.9∶1；（2）加成：向加成釜中加入适量的焦亚硫酸钠的水溶液，把硝化得到的有机层放入加成釜中搅拌，温度维持在35～40℃进行反应；反应结束后，降温至0～5℃离心，得加成物；（3）碱析：将质量浓度为30%液碱加入计量槽，把加成物放入事先加入水的碱析釜内，加温搅拌溶解后，温度维持在30～35℃，滴加液碱中和至pH＝12～14后，结晶析出，离心分离得间硝基苯甲醛粗品；（4）精制：将适量的甲苯先放入精制脱色釜中，加入间硝基苯甲醛粗品升温至45～55℃，用稀硝酸调至pH＝5~7后加入适量活性炭，脱色压滤后入结晶釜中降温至0℃以下，离心分离，干燥，得间硝基苯甲醛成品。