采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法

摘要

采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法，它涉及联苯类化合物的合成领域。本发明要解决现有技术采用Pd/C催化的Suzuki偶联反应中使用的Pd/C催化剂不能实现可循环使用，生产联苯类化合物的成本高，且联苯类化合物的收率不能达到＞95％的问题。本发明的操作步骤如下：首先将作为反应底物的卤代芳烃与芳基硼酸按摩尔比为1∶(0.8～4)的比例投入到反应釜中，然后加入作为复合催化剂的钯/碳与冠醚，加入碳酸钾，再加入甲醇水溶液，在惰性气体保护条件下，室温反应12～36h，然后经过萃取→干燥→过滤→真空浓缩→层析→洗脱即得到联苯类化合物。本发明主要用于合成联苯类化合物。

主权项

1.采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法，其特征在于采用钯/碳与冠醚复合催化合成联苯类化合物的方法是按以下步骤完成的：首先将作为反应底物的卤代芳烃与芳基硼酸按摩尔比为1∶(0.8～4)的比例投入到反应釜中，然后加入作为复合催化剂的钯/碳与冠醚，加入碳酸钾，再加入甲醇水溶液，在惰性气体保护条件下，室温反应12～36h，然后经过萃取→干燥→过滤→真空浓缩→层析→洗脱即得到联苯类化合物；所述的卤代芳烃的通式为：其中R为氢、4-硝基、4-醛基、4-甲氧基、3，4-二甲氧基、2-苄氧基-4-甲基、2-硝基-5-甲氧或3，4-亚甲二氧基；所述的芳基硼酸的通式为：其中R₁为烷基、烷氧基、取代烷或芳基；所述的钯/碳中负载的金属钯占钯/碳总质量的10％；所述的冠醚为18-冠(醚)-6、15-冠(醚)-5或二环己烷并-18-冠(醚)-6；所述的加入钯/碳物质的量为卤代芳烃物质的量的0.1～15％；所述的加入冠醚物质的量为卤代芳烃物质的量的0.5～3.0倍；所述的加入碳酸钾的物质的量为卤代芳烃物质的量的1～5倍；所述的甲醇水溶液与卤代芳烃的质量比为(10～40)∶1，且甲醇水溶液由无水甲醇与蒸馏水按体积比(0.1～10)∶1混合而成；所述的惰性气体为氮气或者氩气。