| 主权项 |
1.一种帕尼培南侧链S-3-巯基-1-(N-对硝基苄氧羰基乙酰亚胺基)吡咯烷(II)的制备方法，包括以下步骤：1)式(VIII)化合物在溶剂中与硫代试剂发生硫代乙酰化反应生成中间体(IX)粗品，不经提纯直接用于下步反应；2)中间体(IX)粗品在无机碱存在下进行水解反应，得到最终产物(II)；其中步骤1)中将(VIII)在溶剂H和溶剂I中的混合溶液，升温至一定温度，加入硫代乙酰化试剂，反应完毕后，经水洗浓缩至干，得到中间体(IX)的粗品油状物；其中反应温度为40～100℃；溶剂H选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮；溶剂I为苯、甲苯；硫代乙酰化试剂选自硫代乙酸、硫代乙酸钾和硫代乙酸钠；溶剂H与化合物(VIII)的体积/重量比为3～8ml/g；步骤2)中将(IX)的粗品油状物溶解在溶剂J中，在一定温度下往其中加入碱水溶液，反应完全后加入酸水溶液，浓缩至干，加入溶剂K重结晶，得到最终产品式(II)；其中反应温度为-40～40℃；溶剂J选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和乙腈；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠；所述酸选自盐酸、硫酸和醋酸；溶剂K选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、硝基苯、三氯甲烷、二氯甲烷和1，2-二氯乙烷；反应路线为：<img file="FSB00000632497200011.GIF" wi="1877" he="919" /> |
