一种对硝基苯甲醛的生产工艺

摘要

本发明是一种对硝基苯甲醛的生产工艺，其特征在于，它是以对硝基甲苯为原料，经过溴化、水解、氧化、加成、碱析和精制等工段制成。本发明工艺溴化时的溶剂为二氯乙烷，避免了四氯化碳带来的环保问题，而氧化时的溶剂则采用了未反应的原料作为溶剂；精制采用了80%的乙醇作为溶剂，减少有毒溶剂对人体的影响。溴化时加入廉价的双氧水既提高了溴素的利用率，又避免了大量溴化氢气体对环境及工人操作的不利。因此，本发明工艺具有较高的环保证和安全性，适合工业化大生产，而且，经试验检测，其收率在65%以上，成品色谱纯度可达到99.5%以上。

主权项

一种对硝基苯甲醛的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：（1）溴化：将水、二氯乙烷、对硝基甲苯投入密闭式溴化反应釜，开启真空泵，釜内压力降至0.08MPa以下后，加入溴素，升温至50～55℃，加引发剂过氧化二碳酸（2－乙基己基）酯，继续升温至60～65℃，待反应物褪色后，分2～4批次加入双氧水和引发剂过氧化二碳酸（2－乙基己基）酯，每次均待反应物褪色后再加入；双氧水和引发剂过氧化二碳酸（2－乙基己基）酯加毕，反应混合液褪色后保温不少于2h后，得溴化液；原料邻硝基甲苯、溴素、水、二氯乙烷、双氧水和引发剂的重量比为 1∶0.5～0.7∶2.3～2.7∶1.8～2.2∶0.4～0.6∶0.04～0.06；（2）水解：于水解釜中加入质量浓度为7. 0～8.0%的碳酸钠水溶液，把溴化液放入水解釜中搅拌，温度维持在90~95℃，溴化液中的对硝基溴甲苯与碳酸钠反应生成对硝基苯甲醇、NaBr和CO2气体；CO2气体随二氯乙烷尾气一起排放；反应至终点后保温不少于2h后静置降至室温，离心过滤，所得固体进入下一工序；原料对硝基溴苄、碳酸钠和水的重量比为 1∶0.35～0.40∶4.5～5.5；（3）氧化：于氧化反应釜中加入配好的质量浓度为20%的稀硝酸溶液，再把水解反应所得固体放入氧化反应釜，加入催化剂NaNO2，开动搅拌，升温至60~70℃保温不少于2.5h后，静置降至室温，离心过滤，得对硝基苯甲醛固体粗品，进入下一工序；水层进入废水处理站进行预处理；原料对硝基苯甲醇、浓硝酸、水和亚硝酸钠的重量比为 1∶1.1～1.3∶4.5～5.0∶0.004～0.006；（4）加成、碱析：将质量浓度为10 15%的焦亚硫酸钠水溶液先放入加成釜内，再将对硝基苯甲醛固体粗品加入加成釜中，搅拌2h以上后，静置4h以上，分去底部的有机层，上层的水层加入液碱调节至pH=13～14后，离心分离得碱析物，废水进入废水处理站进行预处理；原料硝基苯甲醛固体粗品、焦亚硫酸钠和水的重量比为1.8～2.2∶1∶7.0～7.5；（5）精制：将碱析物放入精制脱色釜中，加入适量浓度为80%的乙醇，升温至60～65℃，用稀硝酸溶液调节至pH=5~7，再加入适量活性碳，压滤后入结晶釜中降温，降至室温后离心分离，80℃下烘干得成品。