网状纳米结构稀土硫化物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种低维纳米材料及其制备方法，公开了一种网状纳米结构稀土硫化物及其制备方法，填补了现有技术的空白，为稀土硫化物纳米结构材料添加了一个新品种。所述的网状纳米结构稀土硫化物为一种网状纳米结构，这种网状纳米结构由稀土硫化物纳米纤维紧密连结而成，构成网状纳米结构的稀土硫化物纳米纤维的直径70～300nm。本发明采用静电纺丝技术和气固反应方法制备得到。

主权项

一种网状纳米结构稀土硫化物的制备方法，其特征在于，所述的网状纳米结构稀土硫化物由稀土硫化物纳米纤维紧密连结而成，构成网状纳米结构的稀土硫化物纳米纤维的直径70～300nm；所述的网状纳米结构稀土硫化物的通式为RE2S3，其中RE为稀土元素La、Ce、Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种，S为硫元素；所述方法包括以下具体步骤：一、纺丝液的配制(一)将稀土化合物溶于溶剂中，搅拌得到稀土化合物溶液，所述的稀土化合物为稀土元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、醋酸盐、碳酸盐或氧化物的酸溶物中的1种或1种以上的混合物，所述的溶剂为水、乙醇或N，N‑二甲基甲酰胺中的1种或1种以上的混合物；(二)向所述稀土化合物溶液中加入高分子模板剂，搅拌得到稀土化合物和高分子的混合纺丝液，其配比重量百分比为：稀土化合物            5～20％，高分子                10～45％，溶剂                  35～85％；所述的高分子模板剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的1种或2种的混合物；二、稀土化合物/高分子前驱体纤维的制备采用静电纺丝方法，纺丝电压为10～29kV、固化距离为10～30cm，得到稀土化合物/高分子前驱体纤维；三、稀土氧化物纳米纤维的制备对稀土化合物/高分子前驱体纤维进行热处理，升温速率为0.5～5.0℃/min，在600～900℃范围内的某一温度下保温8～72小时，溶剂及高分子分解挥发，稀土化合物分解为稀土氧化物，之后自然冷却至室温，得到稀土氧化物纳米纤维；四、网状纳米结构稀土硫化物的制备(一)将获得的稀土氧化物纳米纤维放于管式炉中，以2～10℃/min升温，500℃时通入硫化蒸汽，硫化时间为1～4小时，在500～1000℃的温度下保温2‑10小时，自然冷却至室温得网状纳米结构稀土硫化物，网状纳米结构稀土硫化物由稀土硫化物纳米纤维紧密连结而成，构成网状纳米结构的稀土硫化物纳米纤维的直径70～300nm，所述的硫化蒸汽为硫化氢气体或二硫化碳蒸汽中的1种或2种的混合物；(二)管式炉排出的尾气用碱液吸收。